Diese Methode basiert auf der Titration von Manganionen mit Permanganationen in einer neutralen Pyrophosphatlösung. Mangan(II) wird oxidiert, Permanganationen werden reduziert und es entsteht ein Pyrophosphatkomplex im Zustand +3 (das stöchiometrische Verhältnis von Mn2 zu MnO4 beträgt 4: 1).
Der Testprozess umfasst die folgenden Schritte:
Alle volumetrischen Glaswaren müssen der Klasse A gemäß ISO 648 und ISO 1042 entsprechen. Zu den für Tests verwendeten Geräten gehören neben gewöhnlicher Laborausrüstung auch:
Die Probenahme von Manganerzen muss der Norm ISO 4296-1 entsprechen. Die Probenvorbereitung muss gemäß der Norm ISO 4296-2 erfolgen.
Im Rahmen des Verfahrens werden zunächst ca. 0,50 Gramm der Prüfprobe mit einer Genauigkeit von 1 g abgewogen. Parallel dazu wird eine Blindprobe durchgeführt. Der hygroskopische Feuchtigkeitsgehalt wird gemäß ISO 310 bestimmt, zeitgleich mit der Probenahme zur Bestimmung des Mangangehalts.
Der Prüfkörper wird in ein 250-ml- oder 300-ml-Becherglas aus Fluorkunststoff oder Polytetrafluorethylen gegeben, mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet, mit 10 ml Salzsäure und 2 ml Salpetersäure versetzt, das Becherglas mit einem Uhrglas abgedeckt und erhitzt abgekühlt, bis keine stickstoffhaltigen Dämpfe mehr entweichen. Fügen Sie 5 ml Perchlorsäure hinzu und erhitzen Sie es vorsichtig und dann kräftig, um das Erz abzutrennen. Die Lösung wird abgekühlt, das Uhrglas gespült und die Waschlösung in das Becherglas überführt. 5 ml Flusssäure hinzufügen und verdampfen, bis dichte weiße Perchlorsäuredämpfe entstehen. Die Lösung wird abgekühlt, mit 10 ml Salzsäure versetzt und erhitzt, bis sich die Salze auflösen. Der unlösliche Rückstand wird durch einen mittelmaschigen Filter mit einer kleinen Menge Fruchtfleisch filtriert und 8 bis 10 Mal mit warmem Wasser gewaschen. Das Filtervolumen sollte nicht mehr als 120 ml betragen. Das Filtrat wird aufbewahrt.
Das Filterpapier mit dem Rückstand wird in einen Platintiegel gegeben, getrocknet, das Papier bei 600 bis 700 Grad verkohlt und schließlich mit 900 g Natriumcarbonat bei 1000 bis 2 Grad geschmolzen. Der Tiegel mit der Schmelze wird abgekühlt, in ein 250-ml-Becherglas gegeben, mit 10 ml Salzsäure und 30 bis 40 ml Wasser versetzt und erhitzt, um die Schmelze aufzulösen. Der Tiegel wird entfernt und das Becherglas mit Wasser gewaschen. Die Lösung wird abgekühlt und zum Filtrat gegeben.
Die vereinte Lösung wird in einen 250-ml-Messkolben mit Markierung überführt, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt. Eine 50,00-ml-Portion der Lösung wird entnommen und unter ständigem Rühren in ein 150-ml-Becherglas mit 400 ml gesättigter Natriumpyrophosphatlösung überführt. Die resultierende Lösung sollte klar sein. Wenn sich ein Niederschlag bildet, ist es notwendig, eine kleine Portion oder mehr der gesättigten Natriumpyrophosphatlösung zu sich zu nehmen.
Zur Titration wird der pH-Wert der Lösung mit Salzsäure oder Natriumcarbonatlösung auf 7,0 eingestellt und mit Kaliumpermanganatlösung unter Verwendung des potentiometrischen Titriergeräts titriert, bis am Voltmeter die maximale Peakabweichung beobachtet wird.
Neben den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die es für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbietet, bietet unsere Organisation auch Testdienstleistungen gemäß der Norm „ISO 4298 Manganerze und -konzentrate – Bestimmung des Mangangehalts – Potentiometrische Methode“ mit geschultem und geschultem Personal an Fachpersonal und fortschrittliche technologische Ausrüstung.
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