ASTM D2807-17a Derideki Krom Oksit için Standart Test Yöntemi (Perklorik Asit Oksidasyonu)

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM D2807-17a Derideki kromik oksit için standart test yöntemi (perklorik asit oksidasyonu)” standardında, kısmen veya tamamen krom bileşikleri ile tabaklanmış derilerdeki krom oksidin belirlenmesine yönelik bir test yöntemi açıklanmaktadır. Genel olarak numuneler, krom oksit olarak hesaplanan yüzde 1 ila yüzde 5 arasında krom içermelidir.

Perklorik asit yöntemi, “ASTM D2617-17 Derideki toplam kül için standart test yöntemi” standardında açıklanan yöntemle elde edilen küle uygulanır. Asit sindiriminde, kalan organik maddeler yok edilir ve krom altı değerlikli duruma oksitlenir. Seyreltme sırasında krom, tiyosülfat veya demir tuzu ile hacimsel olarak titre edilir. Perklorik asit yöntemi, külsün füzyonuna dayalı prosedürlerden daha az manipülasyon gerektirir, ancak bu reaktifin kullanımındaki potansiyel tehlikeler nedeniyle dikkatli olunmalıdır. Perklorik asit yöntemi ayrıca düşük sonuçlar verme eğilimindedir.

Açıklanan prosedür derideki krom için özeldir. Vanadyum, tek yaygın müdahale eden elementtir ve bu nadiren miktarda bulunur. Yöntemlerin hassasiyeti ve doğruluğu genellikle en azından derinin kendisinin örneklenmesi kadar iyidir. Derinin krom içeriği, elde edilen tabaklama derecesiyle ilgilidir ve bu nedenle deri satın alımında bir özellik konusu olabilir. Açıklanan prosedür bu amaç için yeterli doğruluk sağlar.

Bu testlerde kullanılan başlıca ekipman potansiyometrik titrasyon cihazıdır. Bu ekipman, altı değerlikli kromu (Cr6+) demirli amonyum sülfat çözeltisi ile titrasyon etmek için alternatif bir yöntem de kullanır. Bu cihaz şunlardan oluşur:

• Karıştırıcı
• Kalomel ve platin elektrotlar
• Potansiyometre: Birçok cihaz yeterlidir. Bu cihazların en kullanışlı ortak özelliği, uç noktaya ulaşıldığında potansiyelde meydana gelen ani değişimi işaret edecek bir sıfır noktası cihazıdır (bir katot ışınlı elektron tüpü veya galvanometre)

Titrasyon gerçekleştirilirken, elektrotlar numuneye daldırılır, çözelti karıştırıcı tarafından çalkalanır ve potansiyel galvanometre veya katot ışınlı tüp ile dengelenir. Potansiyelde keskin ve kalıcı bir değişim oluşana kadar titrant damla damla eklenir.

Bu testlerde kullanılan reaktifler şunlardır:

• Reaktiflerin saflığı: Tüm testlerde reaktif sınıfı kimyasallar kullanılmalıdır. Aksi belirtilmediği sürece, tüm reaktiflerin, bu tür spesifikasyonların mevcut olduğu durumlarda Amerikan Kimya Derneği Analitik Reaktifler Komitesi’nin spesifikasyonlarına uygun olması amaçlanmaktadır. Reaktifin, belirlemenin doğruluğunu azaltmadan kullanımına izin verecek kadar yüksek saflıkta olduğundan emin olunması koşuluyla, diğer sınıflar kullanılabilir.
• Suyun saflığı: Aksi belirtilmediği sürece, su ifadesinin damıtılmış su veya eşit saflıkta su anlamına geldiği anlaşılmalıdır.
• Demirli amonyum sülfat, standart çözelti: 39,21 g demirli amonyum sülfat suda çözünür, 25 mL sülfürik asit ekleyin ve 1 L’ye seyreltilir.
• Nitrik asit: Yoğunlaştırılmış nitrik asit.
• Perklorik asit (yüzde 60): Yüzde 70 veya yüzde 72 perklorik asit ikame edilebilir ancak depolama biraz daha tehlikelidir.
• 1,10-Fenantrolin-demir sülfat çözeltisi
• Fosforik asit (yüzde 40): Yüzde 85 fosforik asidin 45 mL’si suyla 100 mL’ye seyreltilir.
• Potasyum iyodür çözeltisi (yüzde 10): 10 g potasyum iyodür 100 mL suda çözünür.
• Sodyum tiyosülfat, standart çözelti: 24,85 g sodyum tiyosülfat önceden kaynatılmış suda çözünür, 1 g sodyum karbonat eklenir ve 1 L’ye seyreltilir.
• Nişasta gösterge çözeltisi: Analitik el kitaplarında bulunan kabul görmüş prosedürlere göre hazırlanır.
• Sülfürik asit: Konsantre sülfürik asit.

Bu test yöntemi birtakım tehlikeler içermektedir:

• Sülfürik asidin uygunsuz kullanımı şiddetli ve ciddi patlamalara yol açabilir.
• Verilen kesin prosedürler takip edilmeli ve sindirimler, bir kez başlatıldığında, diğer organik maddelerle olası temastan uzak tutulmalıdır ve asla kuru kaynamaya bırakılmamalıdır.
• Sülfürik asit içeren tüm dökülmeler suyla yıkanmalıdır. Paçavra, talaş ve diğer organik maddeler dökülen asidi temizlemek için asla kullanılmamalıdır.
• Perklorik asit sindirimleri için ayrılmış, yıkama tesisleriyle donatılmış ve tamamen gözeneksiz inorganik malzemeden yapılmış bir perklorik asit davlumbazının kullanılması gerekir.
• Perklorik asit şişeleri seramik bir tepsi veya rafta saklanmalı ve asla ahşap veya geçirgen bir rafta saklanmamalıdır. Çalışma alanında sadece bir adet 0,45 kg asit şişesi bulunması önerilir.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ASTM D2807-17a Derideki kromik oksit için standart test yöntemi (perklorik asit oksidasyonu)” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.