ISO 3146 Plastikler - Yarı Kristalin Polimerlerin Erime Davranışının (Erime Sıcaklığı veya Erime Aralığı) Kılcal Tüp ve Polarize Mikroskop Yöntemleriyle Belirlenmesi

Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından yayınlanan “ISO 3146 Plastikler - Yarı kristalin polimerlerin erime davranışının (erime sıcaklığı veya erime aralığı) kılcal tüp ve polarize mikroskop yöntemleriyle belirlenmesi” standardında, yarı kristalin polimerlerin erime davranışını değerlendirmeye yönelik iki test yöntemi açıklanmaktadır:

• Yöntem A Kılcal tüp: Bu yöntem, polimerin şeklindeki değişikliklere dayanır. Tüm yarı kristalin polimerlere ve bileşiklerine uygulanabilir. Bu yöntem, kristalin olmayan katıların yumuşamasının değerlendirilmesinde de yararlı görülmektedir.
• Yöntem B Polarize mikroskop: Bu yöntem, polimerin optik özelliklerindeki değişikliklere dayanır. Çift kırılgan kristal faz içeren polimerlere uygulanabilir. Ancak pigmentler veya polimerik kristalin fazın çift kırılmasına müdahale edebilen diğer katkı maddeleri içeren plastik bileşikler için uygun görülmemektedir. Yarı kristalin polimerlere uygulanabilir başka bir yöntem “ISO 11357-3 Plastikler - Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) - Bölüm 3: Erime ve kristalleşme sıcaklığının ve entalpisinin belirlenmesi” standardında açıklanmıştır.

Bu standardın amaçları doğrultusunda, ISO 472 standardında verilen terimler ve tanımlar geçerlidir. Ayrıca erime aralığı, kristalin veya yarı kristalin polimerlerin ısıtıldığında kristal özelliklerini veya parçacık şeklini kaybettiği sıcaklık aralığını ifade eder. A ve B yöntemlerinde belirlenen erime sıcaklıkları bu standart içinde yer almaktadır.

Yöntem A Kılcal boru test yönteminde prensip olarak bir test numunesi kontrollü bir oranda ısıtılır ve numunenin sıcaklığı, şeklin ilk görünür değişiminde ve tekrar kristal fazın son kalıntılarının kaybolduğu anda ölçülür. İlk sıcaklık numunenin erime sıcaklığı olarak alınırken, iki sıcaklık arasındaki aralık erime aralığını tanımlar. Bu yöntem, ilgili spesifikasyonlar tarafından veya ilgili taraflar arasındaki anlaşma ile gerekli görüldüğünde kristal olmayan malzemeler için kullanılabilir.

Bu testlerde kullanılan ekipman şunları içerir:

• Eritme aygıtı. Bu ekipman şu öğelerden oluşur:
  • Üst kısmı içi boş ve bir hazne oluşturan silindirik metal blok.
  • Metal bloğa bir termometre ve bir veya daha fazla kılcal borunun monte edilmesine olanak tanıyan iki veya daha fazla deliğe sahip metal tapa.
  • Uygun bir sıcaklık kontrol cihazıyla donatılmış metal blok için ısıtma sistemi
  • Haznenin yan duvarlarında birbirine dik açılarda çapraz olarak yerleştirilmiş dört adet ısıya dayanıklı cam pencere. Bu pencerelerden birinin önüne kılcal boruyu gözlemlemek için bir mercek yerleştirilmiştir. Diğer üç pencere, lambalar vasıtasıyla muhafazanın içini aydınlatmak için kullanılır.

Bu arada aynı sonuçları vermeleri koşuluyla başka uygun eritme aygıtı tipleri kullanılabilir.

• Bir ucu kapalı, ısıya dayanıklı camdan yapılmış kılcal boru. Maksimum dış çap tercihen 1,8 mm olmalıdır.
• 0,1 derecelik bölümler halinde derecelendirilmiş kalibre edilmiş termometre. Termometre ampulü, cihazdaki ısı dağılımının engellenmemesi için konumlandırılmalıdır. Ayrıca başka uygun sıcaklık ölçüm cihazları kullanılabilir.

Esas olarak kullanılan test numuneleri, test edilecek malzemenin temsilcisi olmalıdır. 100 µm’ye kadar parçacık boyutuna sahip toz veya 10 µm ila 20 µm kalınlığında kesilmiş film parçaları tercihen kullanılmalıdır. Karşılaştırma testleri, aynı veya benzer parçacık boyutuna sahip test numuneleri veya katmanlar veya filmler durumunda benzer kalınlıkta test numuneleri üzerinde yapılmalıdır. İlgili taraflar arasında aksi belirtilmediği veya kararlaştırılmadığı takdirde, test numunesi ölçümden önce ISO 291 standardına uygun olarak 3 saat boyunca 23 derece artı/eksi 2 derece sıcaklık ve yüzde 50 artı/eksi yüzde 5 bağıl nem ortamında koşullandırılmalıdır.

Bu arada termometre, test için kullanılan sıcaklık aralığında reaktif sınıfı veya sertifikalı kimyasallarla periyodik olarak kalibre edilmelidir. Kalibrasyon amaçları için önerilen kimyasallar standart içinde verilen tabloda yer almaktadır.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ISO 3146 Plastikler - Yarı kristalin polimerlerin erime davranışının (erime sıcaklığı veya erime aralığı) kılcal tüp ve polarize mikroskop yöntemleriyle belirlenmesi” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.