Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM D6604-00 Hidrokarbon reçinelerinin cam geçiş sıcaklıkları için farklı taramalı kalorimetri ile standart uygulama” standardında, diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ile hidrokarbon (HC) reçinelerinin cam geçiş sıcaklıklarının belirlenmesine yönelik bir uygulama açıklanmaktadır. Bu uygulama, “ASTM D6640-21 Çevresel araştırmalar için çekirdek namlu örnekleyicilerinde elde edilen toprakların toplanması ve işlenmesine ilişkin standart uygulama” standardında tanımlandığı gibi hidrokarbon (HC) reçineleri için geçerlidir. Normal çalışma sıcaklığı aralığı kriyojenik bölgeden yaklaşık 180 dereceye kadardır. Sıcaklık aralığı genişletilebilir.
Bu standardın amaçları doğrultusunda diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), bir maddeye ve bir referans malzemeye giren enerji farkının, madde ve referans malzeme kontrollü bir sıcaklık programına tabi tutulurken, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçüldüğü bir tekniği ifade eder. Termal analizle ilgili diğer terimler ve tanımlar, “ASTM E473-11a Termal analiz ve reoloji ile ilgili standart terminoloji” standardına yer almaktadır.
Bu uygulama, test malzemesinin kontrollü bir oranda, kontrollü bir atmosferde ısıtılması veya soğutulması ve uygun bir algılama cihazıyla sürekli olarak, malzemedeki enerji değişimleri nedeniyle referans malzeme ile test malzemesi arasındaki ısı girişindeki farkın izlenmesinden oluşur. Enerjinin emilmesi veya salınması, numunede bir geçişi işaretler ve ısıtma veya soğutma eğrisinde buna karşılık gelen bir temel çizgi kaymasına neden olur.
Termal analiz, bunlara sahip hidrokarbon (HC) reçinelerindeki geçiş sıcaklıklarını belirlemek için hızlı bir yöntem sağlar. Bu uygulama hem kalite güvencesi hem de araştırma için faydalıdır.
Bu testlerde kullanılan ekipman şunları içerir:
Bu testlerde kullanılan başlıca reaktifler şunlardır:
Numuneler için kullanılacak aynı ısıtma oranını kullanarak, cihazın sıcaklık ölçeği, ilgi duyulan sıcaklık aralığını kapsayan uygun standart referans malzemeleriyle kalibre edilir.
Toz veya granül numune hazırlanırken, ön termal döngü gerçekleştirilmezse öğütmeden kaçınılır. Boyut küçültme için öğütme veya benzeri teknikler genellikle sürtünme veya yönelim veya her ikisi nedeniyle termal etkilere neden olur ve böylece örneğin termal geçmişini değiştirir.
Test edilecek malzeme ve kullanılan cihaz için uygun bir örnek ağırlığı kullanılır. Çoğu durumda, 10 mg ila 20 mg örnek ağırlığı yeterlidir. Miligram örnek miktarları kullanıldığından, örneklerin homojen ve temsili olduğundan emin olmak önemlidir. Ayrıca, parçacık boyutu tespit edilen geçiş sıcaklıkları üzerinde bir etkiye sahiptir. Bu nedenle parçacık boyutu örnekten örneğe oldukça tutarlı olmalıdır.
Önceki termal ve gerginlik geçmişini silecek kadar yüksek bir sıcaklığa kadar, 10 derece⁄dakika ısıtma hızında bir ön termal döngü gerçekleştirilir ve kaydedilir. Numune sıcaklık döngüsü sırasında oksijenle reaksiyona girerek yanlış bir geçişe neden olabileceğinden, nitrojen gibi bir inert gaz temizleme kullanılmalıdır. Isıtma hızında belirtilenlerden bir artış veya azalış, sonuçları değiştirebilir.
Bu sıcaklık 10 dakika tutulur. İlgi duyulan beklenen geçiş sıcaklığının 50 derece altına kadar söndürülür. Bu sıcaklık 10 dakika tutulur. Aynı numune üzerinde ısıtma 10 derece⁄dakika hızında tekrarlanır ve tüm istenen dönüşümler tamamlanana kadar ısıtma eğrisi kaydedilir.
Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ASTM D6604-00 Hidrokarbon reçinelerinin cam geçiş sıcaklıkları için farklı taramalı kalorimetri ile standart uygulama” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.
Randevu almak, daha detaylı bilgi edinmek yada değerlendirme talep etmek için formumuzu doldurarak size ulaşmamızı isteyebilirsiniz.
EUROLAB , raporlama ve belgelendirme faaliyetlerini, United Accreditation Foundation (UAF), Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), Enterprise Accreditation Foundation (EAF) kuruluşundan sağladığı akreditasyona dayanarak sürdürmektedir. Enterprise Accreditation Foundation (EAF), aynı zamanda Birleşmiş Milletler (UN GLOBAL COMPACT) imzacısıdır.
