Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından geliştirilen “ISO 9292 Manganez cevherleri ve konsantreleri - Toplam demir içeriğinin tayini - 1,10-Fenantrolin spektrometrik yöntemi” standardında, 1,10-fenantrolin kullanılarak manganez cevherleri ve konsantrelerindeki toplam demir içeriğinin belirlenmesi için bir spektrometrik yöntem açıklanmaktadır. Bu yöntem, yüzde 0,1 (m/m) ila yüzde 15 (m/m) arasında toplam demir içeriğine sahip ürünlere uygulanabilir. Bu uluslararası standart, “ISO 4297 Manganez cevherleri ve konsantreleri - Kimyasal analiz yöntemleri - Genel talimatlar” standardı ile birlikte ele alınmalıdır.
Bu test yöntemi esas olarak şu ilkelere dayanmaktadır:
Bu yöntem, demirin (lll) hidroksilamonyum klorür ile demire indirgenmesi sonucu, demirin 1,10-fenantrolin (pH değeri 4-5) ile renkli kompleksinin oluşumuna dayanmaktadır.
Bu testlerde sıradan laboratuvar ekipmanı yanı sıra şu ekipman kullanılır:
Analiz için, ISO 4296-1 standardına uygun olarak alınmış ve ISO 4296-2 standardına uygun olarak hazırlanmış, eksi 100 µm partikül büyüklüğündeki bir laboratuvar numunesi kullanılır.
Standart içinde verilen tablodan seçilen test numunesinin kütlesi, beklenen toplam demir içeriğine göre birkaç kez tartılır. Ayrıca aynı koşullar altında, numuneler ile paralel olarak boş bir test gerçekleştirilir.
Test parçasını ayrıştırmak için test parçası 300 ml’lik bir behere konulur, suyla nemlendirilir ve 30 ml hidroklorik asit ilave edilir. Beher bir saat camıyla örtülür ve numuneyi ayrıştırmak için yavaşça ısıtılır. Saat camı durulanır ve çözelti ılık suyla yaklaşık 50 ml’ye kadar seyreltilir.
Çözünmeyen kalıntı az miktarda kağıt hamuru ile orta dokulu bir filtre kağıdında süzülür. Filtre kalıntıyla 4 ila 5 kez sıcak hidroklorik asit ve 4 ila 5 kez sıcak suyla yıkanır. Süzüntü ve yıkamalar 300 ml’lik bir behere toplanır ve ana çözelti olarak saklanır.
Kalıntı işlenirken, kalıntıyı içeren filtre bir platin potaya aktarılır, kağıt ve kalıntı kurutulur ve 500 derece ila 600 derecede tutuşturulur. Pota soğumaya bırakılır, kalıntı birkaç damla suyla nemlendirilir, 3 ila 4 damla sülfürik asit ilave edilir, ardından 5 ml ila 6 ml hidroflorik asit eklenir ve kuruyana kadar buharlaştırılır. Pota soğutulur, kalıntıya 2 g potasyum pirosülfat veya potasyum hidrojen sülfat ilave edilir ve berrak bir eriyik elde edilene kadar 600 derece ila 650 derecede eritilir. Pota soğumaya bırakılır, ısıtılırken eriyik ana çözeltide süzülür, ardından pota çıkarılır ve suyla durulanır. Çözelti soğutulur ve 250 ml’lik tek işaretli bir hacimsel şişeye aktarılır, suyla işarete kadar seyreltilir ve karıştırılır.
Spektrometrik ölçüm için çözelti hazırlanırken, demir içeriği yüzde 0,8’e kadar olan cevherler için çözeltiden 10 ml’lik bir kısım alınır, demir içeriği yüzde 0,8’den fazla olan cevherler için çözeltiden 5 ml’lik bir kısım alınır, 100 ml’lik tek işaretli bir hacimsel şişeye aktarılır ve 50 ml su eklenir. 5 ml hidroksil amonyum klorür çözeltisi karıştırılır, 5 dakika bekletilir, ardından 10 ml tampon çözeltisi ve 10 ml 1,10-fenantrolin çözeltisi ilave edilir. Karıştırılır ve oda sıcaklığında 1 saat veya 30 derecede 15 dakika bekletilir. Çözelti soğutulur, suyla işarete kadar seyreltilir ve karıştırılır.
Spektrometrik ölçüm için test çözeltisinin absorbansı, maksimum absorbansa (508 nm ila 512 nm dalga boyunda) ayarlanmış spektrometre veya suya karşı referans olarak ışık filtresi takılmış foto elektro kolorimetre (480 nm ila 520 nm dalga boyunda) kullanarak ölçülür.
Sonunda kalibrasyon grafiği aracılığıyla test çözeltisi için absorbans okuması toplam demir içeriğine dönüştürülür ve boş test için absorbans okuması çıkarılır. Kütle yüzdesi olarak ifade edilen toplam demir içeriği hesaplanır.
Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ISO 9292 Manganez cevherleri ve konsantreleri - Toplam demir içeriğinin tayini - 1,10-Fenantrolin spektrometrik yöntemi” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.
Randevu almak, daha detaylı bilgi edinmek yada değerlendirme talep etmek için formumuzu doldurarak size ulaşmamızı isteyebilirsiniz.
EUROLAB , raporlama ve belgelendirme faaliyetlerini, United Accreditation Foundation (UAF), Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), Enterprise Accreditation Foundation (EAF) kuruluşundan sağladığı akreditasyona dayanarak sürdürmektedir. Enterprise Accreditation Foundation (EAF), aynı zamanda Birleşmiş Milletler (UN GLOBAL COMPACT) imzacısıdır.
