ASTM D4218 Muffle-Furnace Tekniği ile Polietilen Bileşiklerindeki Karbon Siyahı İçeriğinin Belirlenmesi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM D4218 Muffle-furnace tekniği ile polietilen bileşiklerindeki karbon siyahı içeriğinin belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardında, kanal veya fırın siyahı içeren siyah polietilen bileşiklerinin belirlenmesine yönelik bir test yöntemi açıklanmaktadır. Bu yöntem termal siyaha uygulanamaz. Ayrıca bu test yöntemi pirolizde kömürleşen plastikler için uygun değildir.

Bu standardın amaçları doğrultusunda, aksi belirtilmediği takdirde ASTM D883 standardında verilen terimle ve tanımlar yanı sıra aşağıdaki tanımlar geçerlidir. Kesinlik ve önyargı ve ilişkili konularla ilgili terimler için, bu standartta kullanılan terimler ASTM E456 standardında uygun olarak tanımlanmıştır.

• Kanal siyahı, çok sayıda küçük difüzyon alevinin havada yandığı ve karbonun soğutulmuş yüzeylere biriktirildiği açık bir sistemde çalışan bir işlemle üretilen karbon siyahlarını ifade eder.
• Fırın siyahı, kapalı sistemlerde sürekli oksidatif yanma ilkesi kullanılarak üretilen karbon siyahlarını ifade eder.
• Termal siyah, oksijen yokluğunda termal ayrışma kullanan ve kapalı bir sistemde çalışan bir işleme dayalı bu karbon siyahlarını ifade eder. Parçacıklar çok yavaş büyür ve çok büyük ve filamentli yapılar haline gelebilir.

Test uygulanırken, tek kullanımlık alüminyum tartım kabında bulunan siyah polietilen bileşiği kısa bir süre için bir mufla fırınında pirolize edilir. Polimerin pirolizi sırasında, mufla fırınındaki hava, kalan karbon siyahının yanmasını önlemek için oksijensiz hale gelir. ASTM D2741 standardına açıklanan test yönteminde tanımlandığı gibi, gazların ilk yanmasıyla oluşan herhangi bir is, karbon siyahının kendisinden önce tüketilir.

Kalan karbon siyahı için soğutma ve tartma işleminden sonra, kap ve içerikler kül içeriğini belirlemek için tekrar mufla fırınına yerleştirilir ve sonuçlar gerçek karbon siyahı içeriğini belirlemek için kullanılır. Bu sadece bileşiğin mineral dolgu maddeleri ve karbon siyahı içerdiğinden şüpheleniliyorsa yapılır.

Bu test yöntemi, basit bir karbon siyahı içeriği belirlemesi için 20 dakika veya daha kısa sürede çift test verileri üretebilir. Bu test yöntemi, üretim kalite kontrolü, teknik servis ve araştırma çalışmaları için uygundur. Hakem gereksinimleri için, tekrar ölçümlerinin sayısı artırılır. Alternatif olarak, bilinen karbon siyahı içeriğine sahip bir kontrol örneği, bilinmeyen örnekle test edilir. Hakem testi için gerekli açıklamalar ASTM D1603 standardında yer almaktadır.

Bu testlerde kullanılan başlıca ekipman şunlardır:

• Davlumbaz veya havalandırma davlumbazı.
• Üç iç boyutta yaklaşık 100 mm x 100 mm x 100 mm boyutlarında mufla fırını. Daha büyük iç boyutlara sahip fırınların uygun olmadığı görülmüştür. Kapıdaki conta, fırına hava girmesine izin verecek açık çatlaklardan veya talaşlardan arındırılmış olmalıdır. Fırının tabanında çıplak ısıtma telleri bulunan bir mufla fırını, ek elektrik güvenlik önlemleri alınmadan kullanılmamalıdır.
• Ekran, 20-Mesh, yaklaşık 120 mm x 100 mm boyutlarında. Mufla fırınının içine sığacak şekilde yükseltilmiş bir platform sağlamak için uzun boyutun yaklaşık 10 mm’si katlanır.
• Termokupl-prob sıcaklık kontrol cihazı veya eşdeğeri. Bu, daha yeni mufla fırınlarının ayrılmaz bir parçasıdır veya eski fırınlarda daha iyi kontrol sağlamak için ayrı olarak satın alınır.
• Alümina veya eşdeğer kurutucu içeren kurutucu (örneğin, 255 mm).
• Alarmlı laboratuvar aralık zamanlayıcısı.
• Tek kullanımlık alüminyum tartım kabı. Kenarları kıvrılmış ve ağız kısmında çıkıntılar bulunan kaplar yeterlidir.
• Uzun pense veya cımbız (250 ila 300 mm).
• 0,1 mg'a kadar ölçüm yapabilen analitik terazi.

Fırının tabanında çıplak ısıtma elemanları bulunan bir mufla fırını kullanılmamalıdır. Fırını elektriksel olarak güvenli hale getirmek için önlem alınmalıdır. Pirolizde aşındırıcı dumanlar çıkaran plastikler test edilmemelidir. Test sırasında mufla fırın kapağı açılmamalıdır. Kapı contasından dumanlar yayılırken kapıyı açmak dumanların tutuşmasına neden olur. Bu test, ortaya çıkan dumanları gidermek için bir davlumbazda veya bir havalandırma davlumbazının altında gerçekleştirilmelidir.

Numuneler üretici firmanın veya alıcının numune alma rejimlerinden veya özel olarak tanımlanmış bir parçadan elde edilir. Test numuneleri granüller veya boru, ceket, film, kalıp gibi bir maddeden kesilmiş parçalar şeklindedir. Kirlenmiş maddeler yıkanmalı ve filmler gibi basılı maddeler uygun bir çözücü ile silinmelidir.

Şartlandırmaya gerek yoktur.

Test yapılırken kül fırını bir davlumbazın içine veya bir havalandırma davlumbazının altına yerleştirilir. Kontrolör göstergesi 600 dereceye ayarlanır ve 600 ila 610 derece arasında sabitlenmesi beklenir. Alüminyum bir tartım kabı, sekmede tanımlayıcı bir baskı ile işaretlenir. Kap kül fırınındaki ekrana yerleştirilir ve 2 dakika boyunca yüzey yağı yakılır. Maşayı kullanarak kap kurutucuya aktarılır ve en az 2 dakika soğumaya bırakılır. Kap analitik terazide doğru bir şekilde tartılır ve sonuçları kaydedilir. Yaklaşık 1g numune eklenir ve kap ve içerikleri doğru bir şekilde yeniden tartılır ve sonuçları kaydedilir.

Maşa kullanarak tartılan kap ve içerikleri kül fırınına yerleştirilir ve aralık zamanlayıcısını 3 dakikaya ayarlanır. Bilinen küllenebilir dolgu maddeleri yoksa, bu süre yeterlidir. Daha fazla oksitlenecek başka veya ek dolgu maddeleri varsa, daha eksiksiz bir piroliz elde etmek için aşağıdaki prosedür izlenir. Geçen süreden sonra, maşayı kullanarak kap kül fırınından çıkarılır ve en az 2 dakika soğuması için kurutucuya yerleştirilir. Daha uzun soğutma süreleri testi etkilemez. Kap ve kalan karbon siyahı doğru bir şekilde yeniden tartılır ve sonuçları kaydedilir.

Bileşikte küllenebilir mineral dolgu maddelerinin mevcut olduğundan şüpheleniliyorsa, maşa kullanarak kap ve içerikler sadece açık renkli kül kalana kadar 10 dakika veya daha uzun bir süre kül fırınına geri koyulur. Maşayı kullanarak, kap ve içerikleri mufla fırınından desikatöre aktarılır ve en az 2 dakika soğumaya bırakılır. Kap ve kül doğru bir şekilde yeniden tartılır ve sonuçları kaydedilir. Her numune için en az iki tespit yapılır.

Hesaplamalar standart içinde verilen denklem kullanılarak hesaplanır.

Mufla fırın, bir kül fırını türüdür ve malzemenin yakıttan ve gazlar ve uçucu kül dahil olmak üzere tüm yanma ürünlerinden izole edildiği bir fırındır.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “ASTM D4218 Muffle-furnace tekniği ile polietilen bileşiklerindeki karbon siyahı içeriğinin belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.