ISO 11358 Plastikler - Polimerlerin Termogravimetrisi (TG)

Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından geliştirilen “ISO 11358 Plastikler - Polimerlerin termogravimetrisi (TG)” standardı esasen aynı başlık altında yayınlanan şu üç bölümden oluşmaktadır:

• “ISO 11358-1 Bölüm 1: Genel prensipler” standardında, termogravimetrik yöntemler kullanılarak polimerlerin analizi için genel koşullar açıklanmaktadır. Sıvılar veya katılar için geçerlidir. Katı malzemeler pelet, granül veya toz formunda olabilir. Uygun numune boyutuna küçültülmüş üretilmiş şekiller de bu yöntemle analiz edilebilir. Bu standart, kütle değişimleri ile ilişkili fiziksel etkilerin ve kimyasal reaksiyonların araştırılması için yöntemler belirler. Ayrıca bu standart, polimerlerin ayrışma sıcaklığını ve hızını belirlemek ve içerdikleri uçucu madde, katkı maddeleri ve dolgu maddelerinin miktarını ölçmek için kullanılmaktadır. Keza bu standart, dinamik modda (programlanmış sıcaklık koşulları altında kütle değişimine göre sıcaklık veya zaman) veya izotermal modda (sabit sıcaklıkta kütle değişimine göre zaman) ölçümler için geçerlidir. Bu standart, inert bir atmosferde ayrışmanın oksidatif bozunmadan ayrılması gibi farklı test atmosferlerindeki ölçümler için geçerlidir.

Bu standardın amaçları doğrultusunda şu terimler ve tanımlar geçerlidir:

• Dinamik kütle değişimi belirleme, programlanmış bir oranda değişen bir test numunesinin kütlesinin sıcaklığa bağlı değişimini kaydetme tekniğidir.
• İzotermal kütle değişimi tayini, sabit sıcaklıkta bir test numunesinin kütlesinin zamanına bağlı değişimini kaydetme tekniğidir.
• Curie sıcaklığı, ferromanyetik bir malzemenin ferromanyetik durumdan paramanyetik duruma veya tam tersine geçtiği sıcaklığı ifade eder.

Bir test numunesi, kontrollü bir sıcaklık programıyla belirtilen oranlarda ısıtılır ve kütledeki değişim, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçülür (dinamik kütle değişimi belirlemesi). Alternatif olarak, numune belirli bir sabit sıcaklıkta tutulur ve kütledeki değişim, belirli bir süre boyunca zamanın bir fonksiyonu olarak ölçülür (izotermal kütle değişimi belirlemesi).

Ölçüm sırasında, test numunesi kontrollü bir inert, oksitleyici veya başka şekilde reaktif atmosferde tutulur. Genel olarak, bir test numunesinin kütlesinin değişmesine neden olan reaksiyonlar, ayrışma veya oksidasyon reaksiyonları veya bir bileşenin buharlaşmasıdır. Bazı durumlarda, özel reaksiyon gazlarıyla ölçümler de yapılabilir.

Kütledeki değişim, sıcaklığa veya zamana göre termogravimetrik (TG) eğri olarak kaydedilir. Bir malzemenin kütlesindeki değişim, sıcaklığa ve bu değişimin kapsamına bağlı olarak malzemenin termal kararlılığının göstergeleridir. Bu nedenle, termogravimetrik veriler, aynı test koşulları altında yapılan ölçümler kullanılarak, aynı genel ailedeki polimerlerin ve polimer-polimer veya polimer-katkı maddesi etkileşimlerinin bağıl termal kararlılığını değerlendirmek için kullanılabilir.

• “ISO 11358-2 Bölüm 2: Aktivasyon enerjisinin belirlenmesi” standardında, polimerlerin termogravimetrik bir teknik kullanılarak ayrıştırılması için Arrhenius formülündeki aktivasyon enerjisinin belirlenmesi amacı ile kullanılan bir test yöntemi açıklanmaktadır. Bu Yöntem, yalnızca reaksiyon tek bir mekanizma ile ilerliyorsa uygulanabilir. Reaksiyon açıkça ayrılmış tek aşamalı adımlardan oluşuyorsa çok aşamalı reaksiyonlara bu yöntem uygulanabilir.

Bu standardın amaçları doğrultusunda şu terimler ve tanımlar geçerlidir:

• Arrhenius formülü, bir reaksiyonun hız sabitinin sıcaklık bağımlılığını temsil eden formüldür.
• Aktivasyon enerjisi, belirli bir sürecin gerçekleşmesine izin vermek için bir atomik veya moleküler sisteme eklenmesi gereken, temel durumun üzerindeki enerjidir.
• Dönüşüm derecesi, bir reaksiyon sırasında belirli bir zaman ve sıcaklıkta mevcut olan ürün miktarının, ürünlerin nihai miktarıyla karşılaştırılmasını ifade eder.

Test numuneleri birkaç farklı ısıtma hızında ısıtılır ve kütle değişimi sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçülür. Her ısıtma hızı için verilen dönüşüm derecelerine karşılık gelen sıcaklıklar belirlenir. Verilen bir dönüşüm derecesi için, ısıtma hızının logaritması mutlak sıcaklığın tersine çizilir ve aktivasyon enerjisi bu şekilde elde edilen doğrunun eğiminden hesaplanır.

• “ISO 11358-3 Bölüm 3: Ozawa-Friedman grafiği kullanılarak aktivasyon enerjisinin belirlenmesi ve reaksiyon kinetiğinin analizi” standardında, Ozawa-Friedman grafiği kullanılarak aktivasyon enerjisini belirlemek amacı ile kullanılan bir analiz yöntemi açıklanmaktadır. Ayrıca bu standart, termogravimetri ile belirlenen reaksiyon kinetiğinin doğrulanması için ana grafiklerin hazırlanmasını da belirtir. Ozawa-Friedman grafiği (belirli bir kütle kaybında kütle kaybı oranının mutlak sıcaklığın tersi ile logaritması), termal analizde herhangi bir sıcaklık değişim moduyla elde edilen verilere uygulanabilen bir türev yöntemidir. Örneğin izotermal, sabit ısıtma oranı, numune kontrollü termal analiz, sıcaklık sıçraması ve tekrarlanan sıcaklık taraması.

Bu standardın amaçları doğrultusunda kullanılan, dönüşüm, genelleştirilmiş zaman ve genelleştirilmiş dönüşüm oranı formülleri standart içinde verilmiştir. Ayrıca ana eğri kavramı, sonuçları değerlendirmek ve reaksiyon kinetiği modellerini araştırmak için kullanılabilecek grafiği ifade eder. Ana eğri örnekleri arasında dönüşüm ile genelleştirilmiş zaman, dönüşüm ile genelleştirilmiş dönüşüm oranı, genelleştirilmiş zaman ile genelleştirilmiş dönüşüm oranı yer alır.

Test numuneleri herhangi bir sıcaklık profili kullanılarak ısıtılır ve kütledeki değişim sıcaklık ve zamanın bir fonksiyonu olarak ölçülür. Belirli bir dönüşümde, dönüşüm oranının logaritması mutlak sıcaklığın tersiyle karşılaştırılır ve aktivasyon enerjisi, bu şekilde elde edilen verilere uydurulan doğru çizginin eğiminden hesaplanır. Ana eğrilerden en az ikisi reaksiyon kinetiği analizinin doğrulanmasını sağlar.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “ISO 11358 Plastikler - Polimerlerin termogravimetrisi (TG)” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.