Bu yöntem, nötr pirofosfat çözeltisinde manganez iyonunun permanganat iyonu ile titrasyonuna dayanır, manganez(II) oksitlenir, permanganat iyonu indirgenir, +3 durumunda bir pirofosfat kompleksine dönüşür (Mn2’nin MnO4’e stokiyometri oranı 4:1’dir).
Test süreci şu adımları içerir:
Tüm hacimsel cam eşyalar ISO 648 ve ISO 1042’ye uygun olarak Sınıf A olmalıdır. Sıradan laboratuvar cihazları yanı sıra testlerde kullanılan ekipman şunları içerir:
Manganez cevherlerinin örneklemesi ISO 4296-1 standardına uygun olmalıdır. Numunelerin hazırlanması ise ISO 4296-2 standardına uygun gerçekleştirilmelidir.
Prosedür uygulanırken önce test örneğinin yaklaşık 0,50 gramı, 1 g hassasiyetle tartılır. Sonlandırmaya paralel olarak boş bir test yapılır. Higroskopik nem içeriği, manganez içeriğinin belirlenmesi için test kısmının alınmasıyla eş zamanlı olarak ISO 310 standardına uygun olarak belirlenir.
Test parçası 250 ml veya 300 ml floroplastik veya politetrafloroetilen behere yerleştirilir, birkaç damla suyla nemlendirilir, 10 ml hidroklorik asit ve 2 ml nitrik asit ilave edilir, beher bir saat camıyla kapatılır ve azotlu dumanlar çıkmayı bırakana kadar ısıtılır ve soğutulur. 5 ml perklorik asit ilave edilir ve önce hafifçe, sonra da cevheri ayrıştırmak için kuvvetlice ısıtılır. Çözelti soğutulur, saat camı durulanır, yıkamalar behere aktarılır. 5 ml hidroflorik asit ilave edilir ve yoğun beyaz perklorik asit dumanları görünene kadar buharlaştırılır. Çözelti soğutulur, 10 ml hidroklorik asit eklenir ve tuzlar eriyene kadar ısıtılır. Çözünmeyen kalıntı az miktarda kağıt hamuru içeren orta dokulu bir filtreden süzülür ve ılık suyla 8 ila 10 kez yıkanır. Filtre hacmi 120 ml’den fazla olmamalıdır. Süzüntü saklanır.
Kalıntıyı içeren filtre kağıdı bir platin potaya yerleştirilir, kurutulur, kağıt 600 derece ila 700 derecede kömürleştirilir ve son olarak 900 derece ila 1000 derecede 2 g sodyum karbonatla eritilir. Eriyik içeren pota soğutulur, 250 ml’lik bir behere yerleştirilir, 10 ml hidroklorik asit ve 30 ml ila 40 ml su eklenir ve eriyiği eritmek için ısıtılır. Pota çıkarılır ve beher suyla yıkanır. Çözelti soğutulur ve süzüntüye ilave edilir.
Kombine çözelti 250 ml’lik bir işaretli hacimsel şişeye aktarılır, suyla işarete kadar seyreltilir ve karıştırılır. Çözeltinin 50,00 ml’lik bir kısmı alınır ve sürekli karıştırarak 150 ml doymuş sodyum pirofosfat çözeltisi içeren 400 ml’lik bir behere aktarılır. Elde edilen çözelti berrak olmalıdır. Bir tortu oluşursa, doymuş sodyum pirofosfat çözeltisinden küçük bir kısım veya daha fazla miktarda almak gerekir.
Titrasyon için çözeltinin pH değeri hidroklorik asit veya sodyum karbonat çözeltisiyle 7,0’a ayarlanır ve voltmetrede maksimum tepe sapması gözlenene kadar potansiyometrik titrasyon aparatını kullanarak potasyum permanganat çözeltisiyle titre edilir.
Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ISO 4298 Manganez cevherleri ve konsantreleri - Manganez içeriğinin tayini - Potansiyometrik yöntem” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.
Randevu almak, daha detaylı bilgi edinmek yada değerlendirme talep etmek için formumuzu doldurarak size ulaşmamızı isteyebilirsiniz.
EUROLAB , raporlama ve belgelendirme faaliyetlerini, United Accreditation Foundation (UAF), Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), Enterprise Accreditation Foundation (EAF) kuruluşundan sağladığı akreditasyona dayanarak sürdürmektedir. Enterprise Accreditation Foundation (EAF), aynı zamanda Birleşmiş Milletler (UN GLOBAL COMPACT) imzacısıdır.
