ISO 307 Plastikler - Poliamidler - Viskozite Sayısının Belirlenmesi

Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından yayınlanan “ISO 307 Plastikler - Poliamidler - Viskozite sayısının belirlenmesi” standardında, belirtilen çözücülerde poliamidlerin seyreltik çözeltilerinin viskozite sayısının belirlenmesi amacı ile kullanılan bir yöntem açıklanmaktadır. Bu yöntem, “ISO 16396-1 Plastikler - Poliamid (PA) kalıplama ve ekstrüzyon malzemeleri - Bölüm 1: Tanımlama sistemi ve spesifikasyonların temeli” standardında tanımlandığı gibi PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 ve PA MXD6 olarak adlandırılan poliamidlere ve belirtilen koşullar altında belirtilen çözücülerden birinde çözünen kopoliamidlere, poliamid bileşiklerine ve diğer poliamidlere uygulanabilir.

Bu yöntem, laktamların anyonik polimerizasyonu ile üretilen veya çapraz bağlayıcı maddelerle üretilen poliamidlere uygulanmaz. Bu tür poliamidler normalde belirtilen çözücülerde çözünmez. Viskozite sayısı, bu belgede belirtilen özel koşullar göz önünde bulundurularak, “ISO 1628-1 Plastikler - Kılcal viskozimetreler kullanılarak seyreltik çözeltideki polimerlerin viskozitesinin belirlenmesi - Bölüm 1: Genel prensipler” standardında belirtilen genel prosedüre göre belirlenir.

Bu standardın amaçları doğrultusunda, ISO 1628-1 standardında verilen terimler ve tanımlar yanı sıra, viskozite sayısı, polimer değeri, kinetik enerji düzeltmesinin uygulanmasına gerek kalmayacak kadar uzun akış süreleri için standart içinde verilen formülle hesaplanır. Formül, ISO 3105 standardı gerekliliklerine uyan, askıda seviyeli Ubbelohde tipi viskozimetreler için geçerlidir. Ubbelohde tipi viskozimetre veya askılı seviye viskozimetresi, viskoziteyi ölçmek için kılcal bazlı bir yöntem kullanan bir ölçüm cihazıdır. Kullanılan belirli bir viskozimetre için ve çözücü ve çözeltinin yoğunlukları esasen eşit olduğunda, viskozite oranı çözelti konsantrasyonu için akış süresi oranı ile verilir. ISO 3105 standardında belirtildiği gibi, sırasıyla tip 1 ve tip 2 Ubbelohde viskozimetreleri için 200 saniyenin ve 60 saniyenin altındaki akış süreleri durumunda kinetik düzeltme için bir düzeltme uygulanmalıdır. Bir sıvının akış süresi, viskozitesi ile, standart içinde verilen formülle ilişkilidir.

Prensip olarak bir çözücünün ve çözücüde 0,005 g/ml konsantrasyonda poliamidin bir çözeltisinin akış süreleri 25 derece sıcaklıkta ölçülür, her iki ölçüm için de aynı viskozimetre kullanılır. Viskozite sayısı bu ölçümlerden ve çözeltinin bilinen konsantrasyonundan hesaplanır.

Testlerde sadece tanınmış analitik kalitede reaktifler ve sadece damıtılmış su veya eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır.

Testlerde kullanılan başlıca ekipman şunları içerir:

100 kPa’dan düşük basınçlı vakumlu kurutma kabini.
0,1 mg’a kadar hassas terazi.
50 ml veya 100 ml kapasiteli, ISO 1042 standardı gerekliliklerine uygun, buzlu cam tıpa ile donatılmış hacimsel şişe.
100 ml’lik tartım şişesi (buzlu cam tıpa ile donatılmış).
0,2 ml’lik pipet (0,01 ml’ye kadar okunabilir).
Çalkalama aparatı veya manyetik karıştırıcı.
40 μm ile 100 μm arasında gözenek boyutuna sahip (P 100 sınıfı) sinterlenmiş cam filtre veya yaklaşık 0,075 mm2 açıklıklı paslanmaz çelik elek.
ISO 3105 standardı gerekliliklerine uygun, askılı seviyeli Ubbelohde tipi viskozimetre. Viskozimetrenin temel boyutları standart içinde verilen şekilde gösterilmiştir. Formik asit çözeltisiyle kullanım için, kılcalın iç çapı 0,58 mm artı/eksi yüzde 2 olmalıdır. Sülfürik asit çözeltisi veya m-kresolle kullanım için, kılcalın iç çapı 1,03 mm artı/eksi yüzde 2 olmalıdır. Yukarıda belirtilen Ubbelohde viskozimetrelerinin sonuçlarına eşdeğer olduğu gösterilmesi koşuluyla, ISO 3105 standardında listelenen diğer viskozimetre tipleri kullanılabilir. Anlaşmazlık durumlarında, önerilen viskozimetre kullanılmalıdır. Diğer viskozimetre tiplerinin seçilmesinde ISO 1628-1 standardı izlenmelidir. Bu standartta, ISO 3105 standardına göre Ubbelohde viskozimetreleri önerilmektedir.
Sıvı-cam, toplam daldırma termometresi olan termometre, kullanılacak aralıkta 0,05 dereceye kadar okuma yapar ve bilinen bir kalibrasyon durumundadır. En azından eşit hassasiyete sahip diğer termometrik cihazlar kullanılabilir.
25,00 derece artı/eksi 0,05 derecede tutulabilen ve kontrol edilebilen termostatik banyo.
Örneğin kronometre gibi 0,1 saniyeye kadar hassasiyete sahip zaman cihazı.
Santrifüj.

Test numuneleri hazırlanırken, viskozite sayısının belirlenmesi için poliamid test numuneleri, takviye veya dolgu maddeleri gibi mevcut katkı maddeleri hariç, belirtilen çözücülerde çözünebilir olmalıdır. Numune yüzde 0,28’den az nem içermelidir. Yüzde 0,28’den fazla nem içeriyorsa, numune kurutulmalıdır. Genellikle, vakumda 70 derecede 4 ila 6 saat kurutma yeterlidir. Bazı numunelerin çözünme süresi, yeterli üretim kontrolü için çok uzun olabilir. Bu durumlarda, sonuçların eşdeğer olduğu gösterilmesi koşuluyla, çözünme süresini kısaltmak için malzeme öğütülebilir.

Kütlece yüzde 98’den az poliamid içeren numuneler için, yani yüzde 2’den fazla katkı maddesi içeren numuneler için, katkı maddesi miktarı ya özel olarak geliştirilmiş bir yöntemle belirlenmeli ya da reçeteden alınmalıdır. Belirleme yöntemi raporda belirtilmelidir.

Numunenin su içeriği ISO 15512 standardına göre, kül içeriği ISO 3451-4 standardına göre belirlenmelidir.

Tartılması gereken poliamid numunesinin doğru miktarı standart içinde verilen formül kullanılarak hesaplanır.

Kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verilen çok sayıda test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, “ISO 307 Plastikler - Poliamidler - Viskozite sayısının belirlenmesi” standardına uygun test hizmetleri de bulunmaktadır.