ISO 5889 Manganez Cevherleri ve Konsantreleri - Alüminyum, Bakır, Kurşun ve Çinko İçeriklerinin Belirlenmesi - Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrik Yöntemi

Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından geliştirilen “ISO 5889 Manganez cevherleri ve konsantreleri - Alüminyum, bakır, kurşun ve çinko içeriklerinin belirlenmesi - Alevli atomik absorpsiyon spektrometrik yöntemi” standardında, manganez cevherleri ve konsantrelerinin alüminyum, bakır, kurşun ve çinko içeriklerinin belirlenmesi için alevli atomik absorpsiyon spektrometrik bir yöntem açıklanmaktadır. Bu yöntem, şu konsantrasyon aralığına uygulanabilir:

Yüzde 0,1 ila yüzde 4,0 alüminyum
Yüzde 0,005 ila yüzde 1,0 bakır
Yüzde 0,005 ila yüzde 1,0 kurşun
Yüzde 0,005 ila yüzde 0,25 çinko

Bu standardın, “ISO 4297 Manganez cevherleri ve konsantreleri - Kimyasal analiz yöntemleri - Genel talimatlar” standardı ile birlikte ele alınması önerilmektedir. Bu standart, manganez cevherleri ve konsantrelerinin kimyasal analiz yöntemlerine ilişkin genel talimatları içermektedir.

Bu test yöntemi, genel olarak şu ilkelere dayanmaktadır:

Hidroklorik ve nitrik asitlerle muamele edilerek bir test parçasının ayrıştırılması.
Buharlaştırmadan sonra çözünmeyen kalıntıların filtrelenmesi.
Süzüntünün ana çözelti olarak saklanması.
Kalıntıyı içeren filtrenin yakılması.
Hidroflorik ve sülfürik asitlerle muamele.
Füzyon karışımıyla füzyon.
Eriyiklerin hidroklorik asitte çözülmesi
Elde edilen çözeltinin ana çözelti ile birleştirilmesi.
Bakır, kurşun ve çinko için hava / asetilen brülörü ve alüminyum için dinitrojen oksit / asetilen brülörü kullanılarak bir atomik absorpsiyon spektrometresinin alevine çözeltinin aspirasyonu.
Elde edilen absorbans değerlerinin kalibrasyon çözeltilerinden elde edilen değerlerle karşılaştırılması.

Bu testlerde sıradan laboratuvar aparatı yanı sıra şu ekipmanlar da kullanılır:

Platin pota.
Hava / asetilen ve dinitrojen oksit / asetilen brülörü ile donatılmış atomik absorpsiyon spektrometresi.

Bu yöntemde kullanılan atomik absorpsiyon spektrometresi şu kriterleri karşılıyorsa tatmin edici kabul edilir:

Minimum hassasiyet: En yüksek kalibrasyon çözeltisinin absorbansı en az 0,3 olmalıdır.
Eğri doğrusallığı: En üst yüzde 20 konsantrasyon aralığını kapsayan kalibrasyon eğrisinin eğimi (absorbanstaki değişim olarak ifade edilir) aynı şekilde belirlenen en alt yüzde 20 konsantrasyon aralığının eğim değerinin 0,72sinden az olmamalıdır.
Minimum kararlılık: En yoğun kalibrasyon çözeltisinin absorbans standart sapması ve sıfır kalibrasyon çözeltisinin absorbans standart sapması, her biri yeterli sayıda tekrarlanan ölçümden hesaplandığında, en yoğun çözeltinin absorbans ortalama değerinin sırasıyla yüzde 1,5’inden ve yüzde 0,5’inden küçük olmalıdır.

Atomik absorpsiyon spektrometresi tercihen bir grafik kaydediciye veya dijital okuma cihazına bağlanmalı ve standart içinde verilen dalga boylarında absorbansı ölçebilmelidir.

Manganez cevherlerinin örneklenmesi için ISO 4296-1 standardı geçerlidir. Numunelerin hazırlanması için de ISO 4296-2 standardı geçerlidir.

Güvenlik açısından, olası patlama tehlikelerinden kaçınmak için dinitrojen oksit-asetilen alevini tutuşturmak ve söndürmek için üretici firmanın talimatları izlenmelidir. Ayrıca alev yandığında renkli güvenlik gözlükleri takılmalıdır.

Testlerde yaklaşık 2 g test örneği kullanılır.

Test parçasını ayrıştırırken, test parçası 200 ml’lik bir kırıcıya aktarılır, suyla nemlendirilir, 40 ml hidroklorik asitte ısıtırken çözülür, su ekleyerek hacmi sabit tutulur. Test kısmının ayrışmasından sonra, 2 ml nitrik asit (ilave edilir, çözelti azot oksitler gelişmeyi bırakana kadar kaynatılır, ardından çözelti kuruyana kadar buharlaştırılır. Kuru kalıntıya 10 ml hidroklorik asit ilave edilir ve tekrar kuruyana kadar buharlaştırılır. Tuzlar 10 ml hidroklorik asit ile ısıtarak yeniden çözülür ve 20 ml sıcak su ilave edilir. Kalıntı, biraz filtre hamuru içeren orta dokulu bir filtre kağıdından süzülür. Tüm yapışan parçacıkları kauçuk uçlu bir cam çubukla dikkatlice çıkarılır ve beher suyla yıkanır. Filtre kağıdı kalıntıyla sıcak hidroklorik asitle, ardından filtre kağıdının sarı rengi kaybolana kadar sıcak suyla yıkanır. Süzüntü (ana çözelti) ayırılır.

Test solüsyonu hazırlanırken, çözelti 200 ml’lik tek işaretli bir hacimsel şişeye aktarılır, suyla işarete kadar seyreltilir ve karıştırılır. Bu çözelti, yüzde 1,50’ye kadar alüminyum içerikleri , yüzde 0,1’e kadar bakır içerikleri , tüm konsantrasyon aralıklarındaki kurşun ve yüzde 0,025’e kadar çinko içerikleri için kullanılır. Yüzde 150’nin üzerinde alüminyum içerikleri , yüzde 0,025’in üzerinde çinko içerikleri ve yüzde 0,1’in üzerinde bakır içerikleri için, bu çözeltinin alikot kısmı 100 ml’lik tek işaretli bir hacimsel şişeye aktarılır, karşılık gelen miktarda arka plan çözeltisi suyla işarete kadar seyreltilir ve karıştırılır.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ISO 5889 Manganez cevherleri ve konsantreleri - Alüminyum, bakır, kurşun ve çinko içeriklerinin belirlenmesi - Alevli atomik absorpsiyon spektrometrik yöntemi” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.