BASF SM02001EE Analitik Yöntem - İnorganik Kimyasallar - Amonyum Klorür Konsantrasyonunun Hacimsel Tayini

Dünyanın en büyük kimya şirketi olan BASF, kimyasallar, plastikler, pigmentler, ana karışımlar, katkı maddeleri, dispersiyonlar, poliüretanlar ve daha fazlasını içeren geniş bir portföye sahiptir. Bu tür ürün kodları genellikle şu şekilde dahili veya müşteriye özel kaliteleri ifade eder:

• Ana karışımlar (masterbatch) (plastikler için renk veya katkı maddesi konsantresi)
• Pigment preparatı veya dispersiyonu
• Kaplamalar, plastikler veya elektronik gibi alanlarda özel bir katkı maddesi veya formülasyon

Ana karışımlar, genellikle eski pigment veya plastik bölümlerinden gelen markalar altında renklendiriciler, UV stabilizatörleri, antistatik ajanlar, alev geciktiriciler veya işleme yardımcıları içerir (örneğin antistatik termoplastik poliüretanler veya diğer fonksiyonel hatlar için elastostat ile ilgili).

BASF SM02001EE standardı, amonyum klorür konsantrasyonunun hacimsel tayinine yöneliktir. Bu standarda göre,

• Belirlenecek bileşen: Amonyum klorür.
• Matris: Amonyum klorür.
• Güvenlik gereksinimleri: Genel laboratuvar güvenlik prosedürlerine uyulmalıdır.
• Analitik yöntem:
• Prensip: Amonyumun hacimsel tayini.
• Etkili aralık: Yöntem, 0,1 ile 100 g/100g arasındaki konsantrasyonlar için kullanılmak üzere tasarlanmıştır.
• Hassasiyet: Tipik değerler için maksimum hata artı/eksi 0,05 g/100g’dır.
• Cihazlar:
• Hassas terazi (artı/eksi 0,0001 g)
• 250 ml hacimsel şişe
• 250 ml konik şişe
• 25 ml hacimsel pipet
• 50 ml büret
• Reaktifler:
• Hidroklorik asit
• Sodyum hidroksit çözeltisi
• Metil kırmızısı
• Yüzde 20’lik formaldehit çözeltisi, kullanıma hazır. Yüzde 30’luk formaldehit çözeltisi damıtılmış su ile 2:1 oranında seyreltilir, fenolftalein eklenir ve sodyum hidroksit çözeltisi ile nötrleştirilir (renksizden açık pembeye renk değişimi).
• İşlem:
• Titre belirleme: Sadece bilinen ve güvenilir üreticiler tarafından üretilen ve titreyi tam olarak 1.000’e (20 derecede) ayarlayan standart çözeltiler kullanılmalıdır. Sıcaklık değişiminden kaynaklanan maksimum sapma, 1derece başına yüzde 0,02 olmalıdır. Titrasyon için kullanılan çözelti sadece sınırlı bir süre için stabildir ve uzun süre bekletildikten sonra yeniden kalibre edilmelidir. Bulunan değer hesaplamada dikkate alınmalıdır.
• İşlem: 10 g amonyum klorür, durulama ile birlikte 250 ml’lik bir hacimsel şişeye aktarılır, çözülür ve şişe işaretine kadar doldurulur. Bu çözeltiden 25 ml, 250 ml’lik konik bir şişeye pipetlenir ve metil kırmızısına karşı hidroklorik asit ile nötrleştirilir. 20 ml formaldehit çözeltisi eklenir ve sarıdan turuncuya kadar sodyum hidroksit ile titrasyon yapılır.

Amonyum klorür, gübrelerde, ilaçlarda ve analitik kimyada yaygın olarak kullanılan beyaz kristal bir tuzdur. Sulu çözeltide, amonyum iyonunun kısmi hidrolizi nedeniyle zayıf asidik bir tuz gibi davranır. Amonyum iyonu çok zayıf bir asit olduğundan, amonyum klorürün sodyum hidroksit gibi güçlü bir bazla doğrudan asit-baz titrasyonu mümkün değildir ve bu da belirsiz bir bitiş noktasıyla sonuçlanır.

Amonyum klorürün konsantrasyonunu (veya saflık yüzdesini) belirlemek için standart hacimsel yöntem, formaldehit reaksiyonunu kullanan dolaylı bir asit-baz titrasyonu kullanır. Bu yaklaşım, zayıf amonyum sistemini doğru bir şekilde titre edilebilen daha güçlü bir aside dönüştürür.

Prensip olarak amonyum klorür, nötrleştirilmiş formaldehit ile reaksiyona girerek heksametilenetetramin oluşturur ve mevcut amonyum klorüre kantitatif olarak eşdeğer miktarda hidroklorik asit açığa çıkarır. Açığa çıkan asit (güçlü bir asittir) daha sonra fenolftalein indikatörü kullanılarak standart bir sodyum hidroksit çözeltisi ile titre edilir. Bitiş noktası, kalıcı soluk pembe bir rengin ortaya çıkmasıdır.

Bu yöntem, farmasötik analizde (örneğin amonyum klorür örneklerinin tayini) ve kalite kontrolünde yaygın olarak kullanılmaktadır.

Gerekli reaktifler şunlardır:

• Amonyum klorür numunesi
• Nötralize edilmiş formaldehit çözeltisi
• Standart 0,1 M sodyum hidroksit çözeltisi
• Fenolftalein indikatörü
• Damıtılmış su

İşlem uygulanırken, tipik olarak oksalik asit veya potasyum hidrojen ftalat ile standardize edilir. Örneğin, yaklaşık 0,63 g oksalik asit dihidrat hassas bir şekilde tartılır, damıtılmış suda çözünür, hacimsel bir şişede 100 mL’ye tamamlanır. 20 mL pipetlenir, fenolftalein kullanarak pembe uç noktaya kadar sodyum hidroksit ile titre edilir.

Numune hazırlama ve titrasyon sırasında, yaklaşık 0,1-0,2 g amonyum klorür numunesi hassas bir şekilde tartılır ve 250 mL’lik konik bir şişeye aktarılır. 20-30 mL damıtılmış suda çözünür. 5-10 mL nötrleştirilmiş formaldehit çözeltisi eklenir. Gerekirse 20 mL daha damıtılmış su eklenir. 2-3 damla fenolftalein indikatörü eklenir. Kalıcı soluk pembe bir renk görünene kadar (uç nokta) büretten standartlaştırılmış 0,1 M sodyum hidroksit ile hemen titre edilir. Kullanılan sodyum hidroksit hacmi kaydedilir. Uygunluk için tekrarlanır (genellikle 2-3 titrasyon).

Bu hacimsel yöntem, numunelerdeki amonyum klorür konsantrasyonunu belirlemek için doğru ve güvenilir sonuçlar sağlar ve birçok laboratuvar kılavuzunda ve farmakopede standart bir tekniktir.

Formaldehit yöntemi (heksamin veya dolaylı alkalimetrik yöntem), amonyum klorür konsantrasyonunun doğru hacimsel tayini için gereklidir çünkü amonyum klorürün sodyum hidroksit ile doğrudan asit-baz titrasyonu pratik veya hassas değildir. Çünkü,

• Amonyum iyonu çok zayıf bir asittir.
• Sodyum hidroksit ile doğrudan titrasyon, belirsiz bir bitiş noktası verir.
• Formaldehit reaksiyonu bu sorunu çözer.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere BASF SM02001EE standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.