EN ISO 6721 Plastikler - Dinamik Mekanik Özelliklerin Belirlenmesi

Uluslararası Standardizasyon Örgütü (ISO) tarafından geliştirilen, daha sonra uyumlaştırma çalışmaları kapsamında bir Avrupa standardı olarak yayınlanan “EN ISO 6721 Plastikler - Dinamik mekanik özelliklerin belirlenmesi” standardı, aynı başlık altında yayınlanan şu alt bölümlerden oluşmaktadır:

“EN ISO 6721-1 Bölüm 1: Genel prensipler” standardında, doğrusal viskoelastik davranış bölgesinde rijit plastiklerin dinamik mekanik özelliklerinin belirlenmesine yönelik yöntemler açıklanmaktadır. Bu standart, tanımları belirtir ve sonraki bölümlerde açıklanan bireysel test yöntemlerinde ortak olan tüm yönleri içeren genel prensipleri açıklar.

Farklı deformasyon modları, doğrudan karşılaştırılabilir olmayan sonuçlar üretebilir. Örneğin, çekme titreşimi, numunenin tüm kalınlığı boyunca homojen bir gerilime neden olurken, eğilme ölçümleri öncelikli olarak numunenin yüzey bölgelerinin özelliklerinden etkilenir.

Eğilme testi verilerinden elde edilen değerler, sadece gerilim-gerinim ilişkisinin doğrusal olduğu gerinim seviyelerinde ve homojen bir yapıya sahip numuneler için çekme testi verilerinden elde edilen değerlerle karşılaştırılabilir olur.

“EN ISO 6721-2 Bölüm 2: Burulma-sarkaç yöntemi” standardında, plastiklerin doğrusal dinamik mekanik özelliklerini, yani burulma modülünün depolama ve kayıp bileşenlerini, 0,1 Hz ile 10 Hz arasındaki frekans aralığında küçük deformasyonlar için sıcaklığa bağlı olarak belirlemek için iki yöntem (A ve B) açıklanmaktadır.

Bu özelliklerin sıcaklığa bağlılığı, yeterince geniş bir sıcaklık aralığında (örneğin çoğu ticari olarak temin edilebilen plastik için eksi 50 derece ile artı 150 derece arasında) ölçüldüğünde, polimerin geçiş bölgeleri (örneğin cam geçişi ve erime geçişi) hakkında bilgi verir. Ayrıca plastik akışın başlangıcı hakkında da bilgi sağlar.

Açıklanan iki yöntem, simetrik olmayan laminatlar için geçerli değildir (bu konuda EN ISO 6721-3 standardı geçerlidir). Yöntemler, kauçukların test edilmesi için uygun değildir. Bu konuda ISO 4664-2 standardı geçerlidir.

“EN ISO 6721-3 Bölüm 3: Eğilme titreşimi - Rezonans eğrisi yöntemi” standardında, homojen plastiklerin eğilme kompleks modülünü ve akustik yalıtım için tasarlanmış lamine plastiklerin (örneğin sönümleyici plastik bir tabaka ile kaplanmış metal bir levhadan oluşan sistemler veya ara plastik bir tabaka ile iki metal levha tabakasından oluşan sandviç sistemler) sönümleme özelliklerini belirlemek için rezonans eğrilerine dayalı bir eğilme-titreşim yöntemi açıklanmaktadır. Birçok amaç için, bu özelliklerin sıcaklık ve frekansın bir fonksiyonu olarak belirlenmesi faydalıdır.
“EN ISO 6721-4 Bölüm 4: Çekme titreşimi - Rezonanssız yöntem” standardında, tipik olarak 0,01 Hz ile 100 Hz aralığındaki frekanslarda polimerlerin çekme kompleks modülü bileşenlerini belirlemek için zorlamalı, rezonanssız bir yöntem açıklanmaktadır. Daha yüksek frekanslı ölçümler yapılabilir, ancak ölçülen dinamik özelliklerde önemli hatalar oluşması muhtemeldir. Bu yöntem, 0,01 GPa ile 5 GPa aralığındaki dinamik depolama modüllerini ölçmek için uygundur.

Bu aralığın dışında modüllere sahip malzemeler incelenebilse de daha yüksek doğruluk için alternatif deformasyon modlarının kullanılması amaçlanmaktadır.

Bu yöntem özellikle kayıp faktörlerinin ölçümü için uygundur ve bu nedenle cam-kauçuk gevşeme bölgesinin büyük bir bölümünde dinamik özelliklerin sıcaklık ve frekansla değişimini incelemek için rahatlıkla kullanılabilir. Hem frekans hem de sıcaklığın geniş aralıklarında belirlenen verilerin mevcudiyeti, frekans-sıcaklık kaydırma prosedürleri kullanılarak, farklı sıcaklıklarda genişletilmiş bir frekans aralığında dinamik özellikleri gösteren ana grafiklerin türetilmesini sağlar.

“EN ISO 6721-5 Bölüm 5: Eğilme titreşimi - Rezonanssız yöntem” standardında, tipik olarak 0,01 Hz ile 100 Hz aralığındaki frekanslarda polimerlerin eğilme kompleks modülü bileşenlerini belirlemek için eğilme temelli, rezonanssız bir yöntem açıklanmaktadır. Daha yüksek frekanslı ölçümler yapılabilir, ancak ölçülen dinamik özelliklerde önemli hatalar oluşması muhtemeldir. Bu yöntem, 10 MPa ile 200 GPa aralığındaki dinamik depolama modüllerini ölçmek için uygundur.

Modülleri 10 MPa’dan düşük olan malzemeler incelenebilse de dinamik-mekanik özelliklerinin daha doğru ölçümleri, kayma deformasyon modları kullanılarak yapılabilir.

Bu yöntem, özellikle 0,02’den büyük kayıp faktörlerinin ölçümü için uygundur ve bu nedenle, cam-kauçuk gevşeme bölgesinin büyük bir bölümünde dinamik özelliklerin sıcaklık ve frekansla değişimini incelemek için rahatlıkla kullanılabilir. Geniş frekans ve sıcaklık aralıklarında belirlenen verilerin mevcudiyeti, frekans / sıcaklık kaydırma prosedürleri kullanılarak, farklı sıcaklıklarda genişletilmiş bir frekans aralığında dinamik özellikleri gösteren ana grafiklerin elde edilmesini mümkün kılar.

“EN ISO 6721-6 Bölüm 6: Kayma titreşimi - Rezonanssız yöntem” standardında, tipik olarak 0,01 Hz ile 100 Hz aralığındaki frekanslarda polimerlerin kayma kompleks modülü bileşenlerini belirlemek için zorlamalı, rezonanssız bir yöntem açıklanmaktadır. Daha yüksek frekanslı ölçümler yapılabilir, ancak ölçülen dinamik özelliklerde önemli hatalar oluşması muhtemeldir. Bu yöntem, 0,1 MPa ile 50 MPa aralığındaki dinamik depolama modüllerini ölçmek için uygundur.

50 MPa’dan büyük modüllere sahip malzemeler incelenebilse de dinamik kayma özelliklerinin daha doğru ölçümleri, burulma deformasyon modu kullanılarak yapılabilir.

“EN ISO 6721-7 Bölüm 7: Burulma titreşimi - Rezonanssız yöntem” standardında, tipik olarak 0,001 Hz ile 100 Hz aralığındaki frekanslarda, çubuk veya çubuk formundaki katı polimerlerin kayma kompleks modülü bileşenlerini belirlemek için burulma temelli, rezonanssız bir yöntem açıklanmaktadır. Daha yüksek frekanslı ölçümler yapılabilir, ancak ölçülen dinamik özelliklerde önemli hatalar oluşması muhtemeldir. Bu yöntem, sert kauçuklar için elde edilen değerler için tipik olan yaklaşık 10 MPa’dan, lif takviyeli plastikleri temsil eden yaklaşık 10 GPa’ya kadar değişen dinamik depolama modüllerini ölçmek için uygundur. Modülleri 10 MPa’dan düşük olan malzemeler incelenebilse de paralel plakalar arasındaki ince katmanların basit kayma veya burulma deformasyonları kullanılarak dinamik özelliklerinin daha doğru ölçümleri yapılabilir.

Bu yöntem, özellikle 0,02’den büyük kayıp faktörlerinin ölçümü için uygundur ve bu nedenle, cam-kauçuk gevşeme bölgesinin büyük bir bölümünde dinamik özelliklerin sıcaklık ve frekansla değişimini incelemek için rahatlıkla kullanılabilir. Hem frekans hem de sıcaklığın geniş aralıklarında belirlenen verilerin mevcudiyeti, frekans-sıcaklık kaydırma prosedürleri kullanılarak, farklı sıcaklıklarda genişletilmiş bir frekans aralığında dinamik özellikleri gösteren ana grafiklerin türetilmesini sağlar.

0,1’in altındaki kayıp faktörleri burulma sarkacı kullanılarak daha doğru bir şekilde belirlenebilse de bu standartta açıklanan yöntem, çok daha geniş ve sürekli bir frekans aralığının kapsanmasını sağlar.

“EN ISO 6721-8 Bölüm 8: Boyuna ve enine titreşim - Dalga yayılım yöntemi” standardında, tipik olarak 0,5 MHz ila 5 MHz aralığındaki ayrık frekanslarda polimerlerin boyuna kompleks modülü ve kayma kompleks modülünün depolama bileşenlerini belirlemek için bir ultrasonik dalga yayılım yöntemi açıklanmaktadır. Bu yöntem, 0,01 GPa ila 200 GPa aralığında depolama modüllerine ve yaklaşık 1 MHz’de 0,1’in altında kayıp faktörlerine sahip malzemelerin ölçülmesi için uygundur. Daha yüksek kayıplı malzemelerde, dalga formu bozulması yoluyla hız ölçümünde önemli hatalar ortaya çıkar ve bu hatalar sadece bu standardın kapsamı dışında kalan prosedürler kullanılarak azaltılabilir.

Yöntem, tipik olarak 50 mm x 20 mm x 5 mm boyutlarında küçük numuneler veya daha büyük numunelerin veya levhaların küçük bölgelerinde ölçümler yapılmasına olanak tanır. Bu nedenle, bir numunedeki modülün homojenliği veya anizotropisi hakkında bilgi edinmek mümkündür.

“EN ISO 6721-9 Bölüm 9: Çekme titreşimi - Ses dalgası yayılım yöntemi” standardında, tipik olarak 3 kHz ila 10 kHz aralığındaki ayrık frekanslarda polimerlerin karmaşık çekme modülünün depolama bileşenini belirlemek için bir darbe yayılım yöntemi açıklanmaktadır. Bu yöntem, 0,01 GPa ila 200 GPa aralığında depolama modülüne ve yaklaşık 10 kHz’de 0,1’in altında kayıp faktörüne sahip malzemelerin ölçülmesi için uygundur. Daha yüksek kayıplı malzemelerde, genliğin azalması yoluyla hız ölçümünde önemli hatalar ortaya çıkar.

Bu yöntem, ince filmler veya ince lifler ve uzun numuneler üzerinde, tipik olarak 300 mm x 5 mm x 0,1 mm bantlar veya 300 mm x 0,1 mm (çap) lifler üzerinde ölçüm yapılmasına olanak tanır. Bu yöntem, hücresel plastikler, kompozit plastikler ve çok katmanlı ürünler için uygun olmayabilir.

“EN ISO 6721-10 Bölüm 10: Paralel plakalı salınımlı reometre kullanılarak karmaşık kayma viskozitesi” standardında, tipik olarak 0,01 rad·s⁻¹ ile 100 rad·s⁻¹ aralığındaki açısal frekanslarda polimer eriyiklerinin dinamik reolojik özelliklerinin belirlenmesine yönelik bir yöntemin genel prensipleri, paralel plakalı geometriye sahip bir salınımlı reometre vasıtasıyla açıklanmaktadır. Bu aralığın dışındaki açısal frekanslar da kullanılabilir. Bu yöntem, şu dinamik reolojik özelliklerin değerlerini belirlemek için kullanılır: kompleks kayma viskozitesi, dinamik kayma viskozitesi, kompleks kayma viskozitesinin faz dışı bileşeni, kompleks kayma modülü, kayma kaybı modülü ve kayma depolama modülü. Tipik olarak yaklaşık 10 MPa·s’ye kadar olan kompleks kayma viskozitesi değerlerinin ölçülmesi için uygundur.

Ancak bu standart yürürlükte değildir.

“EN ISO 6721-11 Bölüm 11: Cam geçiş sıcaklığı” standardı, plastiklerin cam geçiş sıcaklığı değerini belirlemek için sıcaklık tarama modunda dinamik mekanik analiz prosedürlerinin kullanımını kapsamaktadır. Bu ölçüm için diferansiyel tarama kalorimetrisi kullanımına alternatif bir prosedür sunmaktadır.

Dinamik mekanik analiz, depolama modülü, kayıp modülü ve kayıp faktörünün sıcaklık ve frekansa bağlı olarak değişimini belirlemek için kullanılır. Bu verilerden, cam geçiş sıcaklığı için bir değer belirlenir. Bu tekniği kullanan birçok ticari ekipman mevcuttur ve prensip olarak ISO 6721-1 standardında açıklanan tüm yükleme modlarına uygulanabilir.

Prosedürler, numune sıcaklığının ölçülen fırın sıcaklığı tarafından verildiğini varsayarak, kullanılan ısıtma hızına bağlı olarak değişen numunenin termal gecikmesinden kaynaklanan hataları en aza indirir. Bu, örneğin numuneye gömülü bir termokupl ile numunenin sıcaklığının doğrudan ölçülmesine olan ihtiyacı ortadan kaldırır.

“EN ISO 6721-12 Bölüm 12: Basınç titreşimi - Rezonanssız yöntem” standardında, tipik olarak 0,01 Hz ile 100 Hz aralığındaki frekanslarda polimerlerin sıkıştırma kompleks modülünün bileşenlerini belirlemek için kullanılan, rezonanssız bir sıkıştırma titreşim yöntemi açıklanmaktadır. Bu yöntem, 1 MPa ile 1 GPa aralığındaki yarı sert polimerlerin dinamik depolama modüllerini ölçmek için uygulanabilir.

Bu yöntem, özellikle dik açılı prizma, silindir veya tüp şeklindeki yarı sert plastiklerin dinamik modüllerinin ve kayıp faktörlerinin ölçümü için uygundur ve cam-kauçuk gevşeme bölgesinin büyük bir bölümünde dinamik özelliklerin sıcaklık ve frekansla değişimini incelemek için rahatlıkla kullanılabilir.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere EN ISO 6721 standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.