BASF SM02003EE Analitik Yöntem - İnorganik Kimyasallar - Amonyum Klorürün Su İçeriğinin Hacimsel Olarak Belirlenmesi

BASF SM02003EE Analitik Yöntem - İnorganik Kimyasallar - Amonyum Klorürün Su İçeriğinin Hacimsel Olarak Belirlenmesi

BASF, özellikle performans polimerleri, ana karşımlar (masterbatch) (plastiklere kolayca dahil edilmek üzere bir taşıyıcı reçine içinde dağıtılmış pigment / katkı maddelerinin konsantre karışımları) ve otomotiv, ambalaj, elektronik ve tüketim malları gibi sektörler için fonksiyonel katkı maddeleri alanında küresel bir kimyasal üretim lideridir. Ana karışımlar, genellikle eski pigment veya plastik bölümlerinden gelen markalar altında renklendiriciler, UV stabilizatörleri, antistatik ajanlar, alev geciktiriciler veya işleme yardımcıları içerir (örneğin antistatik termoplastik poliüretanler veya diğer fonksiyonel hatlar için elastostat ile ilgili).

BASF SM02003EE Analitik Yöntem - İnorganik Kimyasallar - Amonyum Klorürün Su İçeriğinin Hacimsel Olarak Belirlenmesi

BASF SM02003EE, poliolefinler, stirenler veya mühendislik polimerleri gibi termoplastikleri renklendirmek veya değiştirmek için kullanılan siyah, beyaz veya fonksiyonel bir ana karışım (örneğin karbon siyahı dolgulu, UV korumalı veya iletken) ürünüdür. Bunlar tipik olarak ekstrüzyon, enjeksiyon kalıplama veya film üretiminde daha iyi dağılım, hava koşullarına dayanıklılık, iletkenlik veya diğer özellikler için kullanılır.

BASF SM02003EE standardı, amonyum klorürün su içeriğinin hacimsel olarak belirlenmesine yöneliktir. Bu standarda göre,

  • Belirlenecek bileşen: Su.
  • Matris: Amonyum klorür
  • Güvenlik gereksinimleri: Genel laboratuvar güvenlik prosedürlerine uyulmalıdır.
  • Analitik yöntem:
  • Prensip: Karl Fischer’e göre su içeriğinin belirlenmesi
  • Etkin aralık: Yöntem, 0,010 ile 2,000 g/100g arasındaki içerik için kullanılmak üzere tasarlanmıştır.
  • Hassasiyet: Tipik değerler için maksimum hata artı/eksi 0,005 g/100g’dır.
  • Cihazlar:
  • Hassas terazi (artı/eksi 0,0001 g)
  • 1 ml’lik pipet
  • Reaktifler:
  • Karl Fischer çözeltisi
  • Susuz metanol
  • Formamid
  • Kalibrasyon standardı 5,00 hidranal
  • İşlem:
  • Titre belirleme - Karl Fischer çözeltisi: Yaklaşık 20 ml metanol titre edilir, 1 ml kalibrasyon standardı pipetle eklenir ve son noktaya kadar titre edilir. Üç belirlemeden ortalama tüketim belirlenir.
  • Amonyum klorürün su içeriğinin belirlenmesi: 20 ml metanol ve 20 ml formamid karışımı, kapalı bir düzenekte son noktaya kadar titre edilir. Daha sonra 2 g test numunesi eklenir, çözülür ve titrasyon yeniden başlatılarak son noktaya kadar devam ettirilir.
  • Hesaplama:
  • Amonyum klorürün su içeriğinin hesaplanması:

H2O içeriği = (Tüketilen Karl Fischer çözeltisi (ml) * Faktör) / Test bölümü g

Sonuç g/100g cinsinden belirlenir.

  • Titrenin hesaplanması - Karl Fischer çözeltisi:

Faktör = 0.5 / Ortalama tüketim

Amonyum klorürün su içeriğinin hacimsel olarak belirlenmesi, amonyum klorür örneğinde bulunan nemi (suyu) ölçmek için kullanılan titrasyon tabanlı (hacimsel) bir analitik yöntemi ifade eder.

Amonyum klorür higroskopik bir tuzdur, yani havadan nemi kolayca emer. Kalite kontrolünde (ilaç, gübre veya endüstriyel sınıf amonyum klorür), su içeriği genellikle sınırlıdır (spesifikasyonlarda tipik olarak en fazla yüzde 1), bu nedenle doğru belirleme önemlidir.

Birçok katı maddede eser miktardan orta düzeyde suya kadar olan su içeriğinin belirlenmesinde altın standart yöntem Karl Fischer titrasyonudur (yüksek su seviyeleri için genellikle hacimsel Karl Fischer, çok düşük seviyeler için kulometrik). Bu, suyun iyotla kontrollü bir şekilde reaksiyona girdiği (kükürt dioksit, piridin / metanol / imidazol bazlı reaktifler varlığında) hacimsel bir redoks titrasyonudur.

Amonyum klorür örneği, uygun bir susuz çözücüde çözülür (genellikle metanol veya metanol-formamid karışımı, çünkü amonyum klorür suda çok çözünür ancak Karl Fischer analizi için serbest su girişiminden kaçınılmalıdır).

Çözülmüş örnek daha sonra, uç noktaya kadar (genellikle potansiyometrik olarak veya bazı indikatörlerle renk değişimi ile tespit edilir) standartlaştırılmış Karl Fischer reaktifi ile titre edilir.

Tüketilen titrantın (Karl Fischer reaktifi) hacminin ölçülmesini ve reaktifin bilinen su eşdeğerliğinden su içeriğinin hesaplanmasını içerir.

Alternatif (daha az yaygın) yaklaşımlar da bulunmaktadır. Örneğin bazı eski veya özel farmakope / endüstriyel yöntemler dolaylı hacimsel prosedürler kullanabilir, ancak Karl Fischer titrasyonu, amonyum klorür ve benzeri higroskopik inorganik tuzlardaki su için referans alınan en standart hacimsel yöntemdir.

Kısaca, amonyum klorür numunesinde ne kadar suyun bağlı / adsorbe olduğunu ölçmek için uygulanan Karl Fischer hacimsel titrasyon yöntemidir.

Amonyum klorürdeki su içeriğinin hacimsel olarak belirlenmesi (tipik olarak Karl Fischer titrasyonu yoluyla), kurutma kaybı (numuneyi fırında ısıtıp kütle kaybını ölçme) gibi standart alternatif yöntemlerin bu bileşik için yeterince doğru veya spesifik olmaması nedeniyle gereklidir.

Karl Fischer hacimsel titrasyonunun tercih edilmesinin / gerekli olmasının başlıca nedenleri şunlardır:

  • Sadece su için özgüllük: Kurutma kaybı, sadece suyu değil, toplam uçucu madde kaybını ölçer. Amonyum klorür kısmen ayrışabilir veya süblimleşebilir (özellikle 100-150 derecenin üzerinde), amonyak ve hidrojen klorür gazları açığa çıkarabilir. Bu, kütle kaybı sadece nemi değil, bu ayrışma ürünlerini de içerdiğinden, su içeriğinin aşırı tahmin edilmesine yol açar. Buna karşılık, Karl Fischer titrasyonu sadece suyu tüketen bir kimyasal reaksiyona (iyot, kükürt dioksit ve suyu içeren redoks reaksiyonu) dayanır, bu da onu son derece seçici kılar ve diğer uçucu maddelerden veya bozunmadan etkilenmez.
  • Higroskopik yapı ve düşük / kontrollü nem sınırları: Amonyum klorür oldukça higroskopiktir (atmosferik nemi kolayca emer). Farmasötik, reaktif sınıfı veya endüstriyel spesifikasyonlarda, stabiliteyi sağlamak, topaklanmayı önlemek veya sonraki reaksiyonlarda parazitlenmeyi önlemek için su içeriği genellikle sıkı bir şekilde sınırlandırılır. Karl Fischer, bu sorunlar nedeniyle kurutma kaybının güvenilmez veya hassas olmayabileceği eser miktardan orta düzeydeki su seviyeleri için gereken yüksek hassasiyet ve doğruluğu sağlar.
  • Bağlı veya adsorbe edilmiş su: amonyum klorürdeki bazı su, sıkıca adsorbe edilmiş veya serbest su yerine yüzey nemi olarak bulunabilir. Karl Fischer reaktifleri (genellikle metanol bazlı), tuzu çözer ve bu suyu etkili bir şekilde çıkarır / serbest bırakarak reaksiyonu tamamlar, oysa fırında kurutma, bozunma riski olmadan tüm bağlı suyu tamamen uzaklaştıramayabilir.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere BASF SM02003EE standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.

WhatsApp