ASTM D2196-20 Standardowe metody badań właściwości reologicznych materiałów nienewtonowskich przy użyciu wiskozymetru rotacyjnego

Norma „ASTM D2196-20 Standardowe metody badań właściwości reologicznych materiałów nienewtonowskich przy użyciu wiskozymetru obrotowego”, opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM), opisuje metody badań służące do określania lepkości pozornej, rozrzedzania ścinaniem i właściwości tiksotropowych materiałów nienewtonowskich w zakresie szybkości ścinania od 0,1 s ⁻¹ do 50 s ⁻¹ , przy użyciu wiskozymetru obrotowego pracującego w płynie zawartym w zlewce Griffina o pojemności 600 ml.

Metoda badawcza A polega na określeniu lepkości pozornej powłok i powiązanych materiałów poprzez pomiar momentu obrotowego na wrzecionie obracającym się ze stałą prędkością w zlewce Griffina o pojemności 600 ml.

Metody badawcze B i C polegają na określaniu właściwości reologicznych materiałów, takich jak rozrzedzanie ścinaniem i właściwości tiksotropowe (zależne od czasu). Lepkość tych materiałów określa się przy użyciu szeregu określonych prędkości wiskozymetru rotacyjnego z wrzecionem obracającym się w cieczy znajdującej się w zlewce Griffina o pojemności 600 ml. Mieszanie materiału bezpośrednio przed pomiarem lepkości jest starannie kontrolowane.

Metodę badawczą A stosuje się do określenia lepkości pozornej przy danej prędkości obrotowej, ale lepkości przy dwóch lub więcej prędkościach zapewniają lepszą charakterystykę materiału nienewtonowskiego niż pojedynczy pomiar lepkości.

W przypadku metod badawczych B i C stopień rozrzedzenia ścinaniem jest określany poprzez spadek lepkości wraz ze wzrostem prędkości obrotowej. Stopień tiksotropii określa się poprzez porównanie lepkości przy wzrastających i malejących prędkościach obrotowych (metoda badawcza B), odzysku lepkości (metoda badawcza B) lub lepkości przed i po dużym ścinaniu (kombinacja metod badawczych B i C). Wysokie ścinanie w metodzie testowej C zbliża się do ścinania występującego podczas nakładania farby. Lepkość mierzona po dużym ścinaniu określa właściwości farby bezpośrednio po nałożeniu.

Głównym sprzętem używanym w tych testach jest wiskozymetr rotacyjny. Urządzenie bazowe musi posiadać co najmniej następujące cechy:

• Silnik napędowy, służący do wywierania jednokierunkowego ruchu obrotowego na wrzeciono zanurzone w próbce, w ustalonym zakresie wartości wynoszącym 0,3 procent przy prędkościach obrotowych od 100 obr./min do 0,01 obr./min.
• Czujnik siły mierzący moment obrotowy potrzebny do napędzania wrzeciona zanurzonego w próbce przy każdym ze zdefiniowanych ustawień prędkości, w stałym zakresie wartości wynoszącym 0,1 procent.
• Wał łączący lub inny środek służący do przenoszenia momentu obrotowego z silnika na wał.
• Obrotowy element, wrzeciono lub narzędzie podobne do pokazanych na rysunku podanym w normie, służące do mocowania próbki pomiędzy wrzecionem a powierzchnią stałą. Uchwyt ochronny mocowany do wiskozymetru i chroniący wrzeciono tworzy stałą powierzchnię opisaną powyżej. Każdy wał może mierzyć zakres lepkości wynoszący prawie czterdzieści lat dla ustawień prędkości określonych w tej metodzie. Wał dobiera się tak, aby zmierzona wartość momentu obrotowego mieściła się w przedziale od 10 do 100 procent.
• Urządzenie do gromadzenia danych umożliwiające gromadzenie, przechowywanie i wyświetlanie sygnałów pomiarowych lub obliczonych, lub obu tych rodzajów sygnałów. Minimalne sygnały wyjściowe niezbędne do pomiaru lepkości to prędkość obrotowa wału i moment obrotowy. Dobrą praktyką jest rejestrowanie sygnałów wyjściowych dla czasu obrotu wrzeciona i temperatury próbki podczas pomiaru lepkości.
• Stojak służący do podtrzymywania, korygowania i regulacji wysokości silnika napędowego, wału i elementu obrotowego.
• Poziomnica pokazująca pionowe nachylenie silnika napędowego, wału i elementu obrotowego.
• Do pomocniczych urządzeń przydatnych przy wykonywaniu tej metody zalicza się: możliwość analizy danych w celu uzyskania informacji o lepkości, naprężeniu i innych przydatnych parametrach uzyskanych ze zmierzonych sygnałów.

W badaniach wykorzystuje się także następujący sprzęt:

• Urządzenie do pomiaru i rejestrowania temperatury, służące do pomiaru temperatury próbki cieczy w pobliżu elementu obrotowego w zakresie od 20 stopni do 70 stopni i dokładnością do 0,1 stopnia.
• Niski pojemnik Griffina o pojemności 500 ml lub równoważny cylindryczny pojemnik o minimalnej pojemności 85 ml, minimalnej średnicy 100 mm i minimalnej głębokości 600 mm, służący do przechowywania próbki podczas badania.
• Wstrząsarka lub podobne urządzenie umożliwiające energiczne wstrząśnięcie próbką badawczą.

Przygotowując próbkę, pojemnik o pojemności 0,5 l lub 1 l napełnia się próbką, pozostawiając 25 mm odstępu od górnej krawędzi próbki, a przed badaniem podgrzewa się ją do temperatury 25 stopni plus/minus 0,5 stopnia lub do innej uzgodnionej temperatury. Próbkę energicznie wstrząsa się w shakerze lub podobnym urządzeniu przez 10 minut, po czym wyjmuje się ją z shakera i pozostawia w temperaturze 25 stopni na 60 minut przed badaniem. Badanie należy rozpocząć najpóźniej w ciągu 65 minut od wyjęcia pojemnika z mieszalnika. Próbki nie wyjmuje się z pojemnika, w którym była wstrząśnięta. Czas potrząsania można skrócić, jeśli zajdzie taka potrzeba lub jeśli tak uzgodnią nabywca i producent, lecz w żadnym wypadku nie powinien być krótszy niż 3 minuty.

W przypadku stosowania metody testowej A wszystkie pomiary wykonuje się w temperaturze 25 stopni plus/minus 0,5 stopnia lub w innej uzgodnionej temperaturze. Instrument umieszczony jest na regulowanym statywie. Wiskozymetr obniża się do poziomu, który umożliwi zanurzenie wrzeciona na odpowiednią głębokość. Narzędzie jest wyprostowane. Wybrany wrzeciono jest wyginane, umieszczane z boku środka powierzchni materiału, a następnie wkładane do urządzenia. Podłączając wrzeciono do wiskozymetru, należy unikać nadmiernego nacisku bocznego, który mógłby zakłócić wyrównanie. Należy również unikać obracania wału tak, aby wskazówka wiskozymetru dotykała korków na obu końcach skali. Wybiera się kombinację mil na godzinę/prędkości, która zapewni odczyt skali co najmniej 10 procent, ale najlepiej, aby znajdowała się ona w środkowej lub górnej części skali. Prędkość i przebieg mogą się różnić od podanych w umowie pomiędzy użytkownikiem a producentem. Wiskozymetr opuszcza się do momentu, aż znak zanurzenia na trzonie zetknie się z próbką. W razie konieczności należy wyregulować poziom wiskozymetru. Pojemnik przesuwa się powoli w płaszczyźnie poziomej, aż wrzeciono znajdzie się mniej więcej w środku pojemnika. Rozpoczęto obrót wrzeciona. Prędkość obrotową reguluje się tak, aby moment obrotowy wynosił od 10 do 100 procent. Wiskozymetr pozostaje włączony do momentu ustabilizowania się odczytu. Rejestruje się odczyty momentu obrotowego i lepkości.

W przypadku stosowania metody testowej B wszystkie pomiary lepkości (lub momentu obrotowego) wykonuje się w temperaturze 25 stopni plus/minus 0,5 stopnia lub w innej uzgodnionej temperaturze. Narzędzie jest regulowane, a wrzeciono montowane, jak opisano powyżej. Zdecyduj, jakie prędkości obrotowe zostaną użyte w teście (zaleca się użycie co najmniej trzech prędkości). Lepkościomierz ustawia się na najwolniejszą wybraną do badania prędkość obrotową. Rozpoczyna się obrót wrzeciona, a odczyt jest zapisywany po dziesięciu obrotach (lub innej uzgodnionej liczbie obrotów). Można zastosować wyższą początkową prędkość obrotową, jeżeli producent i użytkownik tak uzgodnią. Prędkość obrotową zwiększa się stopniowo, a odczyt jest rejestrowany po dziesięciu obrotach przy każdej prędkości. Po dokonaniu pomiaru przy najwyższej prędkości prędkość obrotowa jest stopniowo zmniejszana do najniższej, a odczyt jest zapisywany po dziesięciu obrotach (lub równoważnym czasie) przy każdej prędkości. Po wykonaniu ostatniego odczytu przy najniższej prędkości, obrót zostaje zatrzymany, a próbka pozostaje w spoczynku przez ustalony czas, zwykle 1 minutę. Po zakończeniu okresu spoczynku wrzeciono zaczyna obracać się z najniższą prędkością, a odczyt jest zapisywany po dziesięciu obrotach (lub innej uzgodnionej liczbie obrotów).

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen świadczonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowania zgodne z normą „ASTM D2196-20 Standardowe metody badania właściwości reologicznych materiałów nienewtonowskich przy użyciu wiskozymetru rotacyjnego”.