ISO 5889 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie zawartości aluminium, miedzi, ołowiu i cynku – Metoda płomieniowej spektrometrii atomowej absorpcji

W normie „ISO 5889 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie zawartości glinu, miedzi, ołowiu i cynku – Metoda płomieniowej spektrometrii atomowej absorpcji” opracowanej przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) metoda płomieniowej spektrometrii atomowej absorpcji jest stosowana do oznaczania Opisano zawartość glinu, miedzi, ołowiu i cynku w rudach i koncentratach manganu. Opisano metodę spektrometrii absorpcyjnej. Metodę tę można zastosować w następującym zakresie stężeń:

• 0,1% do 4,0% aluminium
• 0,005% do 1,0% miedzi
• 0,005% do 1,0% ołowiu
• 0,005% do 0,25% cynku

Zaleca się, aby niniejszą normę rozpatrywać łącznie z normą „ISO 4297 Rudy i koncentraty manganu – Metody analizy chemicznej – Instrukcje ogólne”. Niniejsza norma zawiera ogólne instrukcje dotyczące metod analizy chemicznej rud i koncentratów manganu.

Ta metoda testowania opiera się ogólnie na następujących zasadach:

• Rozkład próbki pod wpływem działania kwasu solnego i azotowego.
• Filtracja nierozpuszczalnych pozostałości po odparowaniu.
• Przechowywanie filtratu jako roztworu głównego.
• Spalanie filtra zawierającego pozostałość.
• Obróbka kwasami fluorowodorowymi i siarkowymi.
• Fuzja z mieszanką fuzyjną.
• Rozpuszczanie roztworów w kwasie solnym
• Łączenie powstałego roztworu z roztworem macierzystym.
• Zassanie roztworu do płomienia spektrometru absorpcji atomowej przy użyciu palnika powietrze/acetylen dla miedzi, ołowiu i cynku oraz palnika podtlenku azotu/acetylenu dla aluminium.
• Porównanie uzyskanych wartości absorbancji z wartościami uzyskanymi z roztworów kalibracyjnych.

Oprócz zwykłej aparatury laboratoryjnej w badaniach tych wykorzystuje się również następujący sprzęt:

• Tygiel platynowy.
• Spektrometr absorpcji atomowej wyposażony w palnik powietrze/acetylen i podtlenek azotu/acetylen.

Spektrometr absorpcji atomowej stosowany w tej metodzie uznaje się za zadowalający, jeśli spełnia następujące kryteria:

• Minimalna precyzja: Absorbancja najwyższego roztworu kalibracyjnego musi wynosić co najmniej 0,3.
• Liniowość krzywej: Nachylenie krzywej kalibracji obejmującej górny 20-procentowy zakres stężeń (wyrażonych jako zmiana absorbancji) nie powinno być mniejsze niż 20 wartości nachylenia dolnego 0,72-procentowego zakresu stężeń wyznaczonego w ten sam sposób.
• Minimalna stabilność: Odchylenie standardowe absorbancji najbardziej stężonego roztworu kalibracyjnego i odchylenie standardowe absorbancji zerowego roztworu kalibracyjnego powinno być mniejsze niż odpowiednio 1,5 procent i 0,5 procent średniej wartości absorbancji najbardziej stężonego roztworu, każda obliczona z wystarczającą liczbę powtarzanych pomiarów.

Spektrometr absorpcji atomowej powinien być najlepiej podłączony do rejestratora wykresów lub cyfrowego urządzenia odczytowego i mieć możliwość pomiaru absorbancji przy długościach fal podanych w normie.

Do pobierania próbek rud manganu obowiązuje norma ISO 4296-1. Norma ISO 4296-2 obowiązuje również w zakresie przygotowania próbek.

Ze względów bezpieczeństwa należy przestrzegać instrukcji producenta dotyczących zapalania i gaszenia płomienia podtlenku azotu-acetylenu, aby uniknąć potencjalnego zagrożenia wybuchem. Dodatkowo podczas zapalania się płomienia należy nosić przyciemnione okulary ochronne.

Do badań wykorzystuje się około 2 g próbki do badań.

Po oddzieleniu próbki, próbkę przenosi się do kruszarki o pojemności 200 ml, zwilża wodą, po podgrzaniu rozpuszcza w 40 ml kwasu solnego, a jej objętość utrzymuje się na stałym poziomie poprzez dodanie wody. Po rozłożeniu próbki dodaje się 2 ml kwasu azotowego (roztwór gotuje się do przestania wydzielania się tlenków azotu, po czym roztwór odparowuje do sucha. Do suchej pozostałości dodaje się 10 ml kwasu solnego i ponownie odparowuje do sucha) Sole ponownie rozpuszcza się przez ogrzewanie z 10 ml kwasu chlorowodorowego i dodaje 20 ml gorącej wody. Pozostałość przesącza się przez bibułę filtracyjną o średniej teksturze zawierającą trochę pulpy filtracyjnej. Wszystkie przylegające cząstki ostrożnie usuwa się za pomocą szklanego pręta zakończonego gumą, a zlewkę przemywa się wodą gorącym kwasem solnym, a następnie gorącą wodą, aż do zniknięcia żółtego zabarwienia bibuły.

Przygotowując roztwór testowy, roztwór przenosi się do jednomarkowej kolby miarowej o pojemności 200 ml, rozcieńcza wodą do kreski i miesza. Roztwór ten stosuje się do zawartości aluminium do 1,50 proc., miedzi do 0,1 proc., ołowiu we wszystkich zakresach stężeń i cynku do 0,025 proc. W przypadku zawartości glinu powyżej 150%, cynku powyżej 0,025% i miedzi powyżej 0,1%, porcję tego roztworu przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 ml z pojedynczą miarą i odpowiednią ilość roztworu tła rozcieńcza się wodą do kreski. rozcieńczony i zmieszany.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen nasza organizacja zapewnia przedsiębiorstwom z różnych sektorów, dzięki przeszkolonemu i fachowemu personelowi oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, „ISO 5889 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie zawartości aluminium, miedzi, ołowiu i cynku – Absorpcja atomowa płomienia” Świadczy także usługi badawcze określone w normie „metoda spektrometryczna”.