ISO 4298 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie zawartości manganu – Metoda potencjometryczna

Norma „ISO 4298 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie zawartości manganu – Metoda potencjometryczna” opracowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje potencjometryczną metodę badania służącą do oznaczania zawartości manganu w rudach i koncentratach manganu o ułamku masowym 15 procent lub więcej.

Metoda ta polega na miareczkowaniu jonu manganu jonem nadmanganianu w obojętnym roztworze pirofosforanu, mangan(II) ulega utlenieniu, jon nadmanganianu ulega redukcji, przekształcając się w kompleks pirofosforanowy w stanie +3 (stosunek stechiometryczny Mn2 do MnO4 wynosi 4: 1).

Proces testowania obejmuje następujące kroki:

Rozkład próbki testowej poprzez działanie kwasem solnym, azotowym, nadchlorowym i fluorowodorowym.
Oddzielenie nierozpuszczalnej pozostałości i przechowywanie przesączu jako ługu macierzystego.
Zapalenie pozostałości, stopienie z węglanem sodu, przemycie roztworu kwasem solnym i połączenie z roztworem macierzystym.
Dodanie części powstałego roztworu do roztworu pirofosforanu sodu
Dostosowanie wartości pH do 7,0
Miareczkowanie potencjometryczne mianowanym roztworem objętościowym nadmanganianu potasu

Wszystkie wyroby szklane wolumetryczne muszą należeć do klasy A zgodnie z normami ISO 648 i ISO 1042. Sprzęt używany w badaniach oprócz zwykłego sprzętu laboratoryjnego obejmuje:

Aparatura do miareczkowania potencjometrycznego: Elektroda wskaźnikowa z elektrodą odniesienia (wolfram, platyna, kalomel lub srebro/chlorek srebra) lub elektroda kombinowana o równoważnej wydajności.
Aparatura do określania wartości pH: Elektroda szklana i elektroda odniesienia lub elektroda kombinowana o równoważnej wydajności.
Aparat do miareczkowania składający się ze zlewki o pojemności 400 ml, dwóch jednostek dozujących o pojemności 20 ml lub 25 ml i mieszadła magnetycznego.
Tygiel platynowy.
Naczynie filtracyjne z płytą ze spiekanego szkła.

Pobieranie próbek rud manganu musi być zgodne z normą ISO 4296-1. Przygotowanie próbek musi odbywać się zgodnie z normą ISO 4296-2.

Podczas procedury najpierw odważa się próbkę o masie około 0,50 grama z dokładnością do 1 g. Następnie, równolegle z etapem końcowym, wykonuje się próbę ślepą. Zawartość wilgoci higroskopijnej oznacza się zgodnie z normą ISO 310, jednocześnie z pobraniem próbki w celu oznaczenia zawartości manganu.

Próbkę do badań umieszcza się w zlewce z fluoroplastu lub politetrafluoroetylenu o pojemności 250 ml lub 300 ml, zwilża kilkoma kroplami wody, dodaje 10 ml kwasu solnego i 2 ml kwasu azotowego, zlewkę przykrywa się szkiełkiem zegarkowym, ogrzewa i schładza się do momentu, aż przestaną się wydobywać opary azotu. Dodać 5 ml kwasu nadchlorowego i delikatnie podgrzewać, a następnie energicznie, aby oddzielić rudę. Roztwór schładza się, szkiełko zegarkowe płucze się, popłuczyny przelewa się do zlewki. Dodać 5 ml kwasu fluorowodorowego i odparować, aż pojawią się gęste, białe opary kwasu nadchlorowego. Roztwór ochładza się, dodaje 10 ml kwasu solnego i ogrzewa aż do rozpuszczenia soli. Nierozpuszczalną pozostałość przesącza się przez filtr o średnich oczkach zawierający niewielką ilość pulpy i przemywa 8 do 10 razy ciepłą wodą. Objętość filtra nie powinna przekraczać 120 ml. Filtrat przechowuje się.

Bibułę filtracyjną zawierającą pozostałość umieszcza się w tyglu platynowym, suszy, bibułę zwęgla w temperaturze 600–700 stopni i na koniec topi z 900 g węglanu sodu w temperaturze 1000–2 stopni. Tygiel zawierający stopiony materiał ochładza się, umieszcza w zlewce o pojemności 250 ml, dodaje 10 ml kwasu solnego i 30 ml do 40 ml wody i ogrzewa w celu rozpuszczenia stopu. Tygiel usuwa się i zlewkę przemywa się wodą. Roztwór ochładza się i dodaje do przesączu.

Połączony roztwór przenosi się do kolby miarowej o pojemności 250 ml, rozcieńcza do kreski wodą i miesza. Porcję roztworu o objętości 50,00 ml przenosi się, ciągle mieszając, do zlewki o pojemności 150 ml zawierającej 400 ml nasyconego roztworu pirofosforanu sodu. Powstały roztwór powinien być klarowny. Jeżeli wytrąci się osad, konieczne jest pobranie małej lub większej porcji nasyconego roztworu pirofosforanu sodu.

W celu miareczkowania pH roztworu doprowadza się do 7,0 za pomocą kwasu solnego lub węglanu sodu i miareczkuje roztworem nadmanganianu potasu za pomocą potencjometrycznego aparatu do miareczkowania, aż na woltomierzu zostanie zaobserwowane maksymalne odchylenie szczytowe.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen, które świadczy dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, nasza organizacja świadczy również usługi badawcze określone w normie „ISO 4298 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie zawartości manganu – Metoda potencjometryczna”, przy pomocy przeszkolonego i wykwalifikowana kadra i zaawansowany sprzęt technologiczny.