Norma „ISO 9292 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie całkowitej zawartości żelaza – Metoda spektrometryczna 1,10-fenantroliny” opracowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje metodę spektrometryczną służącą do oznaczania całkowitej zawartości żelaza w rudach i koncentratach manganu przy użyciu 1,10-fenantrolina. Metodę tę można zastosować do produktów o całkowitej zawartości żelaza od 0,1% (m/m) do 15% (m/m). Tę międzynarodową normę należy rozpatrywać łącznie z normą „ISO 4297 Rudy i koncentraty manganu – Metody analizy chemicznej – Instrukcje ogólne”.
Ta metoda testowania opiera się głównie na następujących zasadach:
Metoda ta opiera się na powstaniu barwnego kompleksu żelaza z 1,10-fenantroliną (wartość pH 4-5) w wyniku redukcji żelaza (II) do żelaza chlorkiem hydroksyloamoniowym.
Oprócz zwykłego sprzętu laboratoryjnego, w badaniach tych wykorzystuje się następujący sprzęt:
Do analizy wykorzystuje się próbkę laboratoryjną o wielkości cząstek minus 4296 µm, pobraną zgodnie z normą ISO 1-4296 i przygotowaną zgodnie z normą ISO 2-100.
Masę próbki badawczej wybraną z tabeli podanej w normie waży się kilkukrotnie w zależności od przewidywanej zawartości żelaza całkowitego. Dodatkowo równolegle z próbkami w tych samych warunkach przeprowadza się próbę ślepą.
Aby oddzielić próbkę, należy ją umieścić w zlewce o pojemności 300 ml, zwilżyć wodą i dodać 30 ml kwasu solnego. Zlewkę przykrywa się szkiełkiem zegarkowym i powoli ogrzewa w celu rozłożenia próbki. Szkiełko zegarkowe płucze się i roztwór rozcieńcza ciepłą wodą do objętości około 50 ml.
Przesączyć nierozpuszczalną pozostałość przez bibułę filtracyjną o średniej teksturze z niewielką ilością pulpy. Umyć filtr z pozostałością 4 do 5 razy gorącym kwasem solnym i 4 do 5 razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny zbiera się w zlewce o pojemności 300 ml i przechowuje jako ług macierzysty.
Podczas przetwarzania pozostałości filtr zawierający pozostałość przenosi się do tygla platynowego, papier i pozostałość suszy się i podpala w temperaturze od 500 do 600 stopni. Tygiel pozostawia się do ostygnięcia, pozostałość zwilża kilkoma kroplami wody, dodaje 3 do 4 kropli kwasu siarkowego, następnie 5 ml do 6 ml kwasu fluorowodorowego i odparowuje do sucha. Tygiel ochładza się, do pozostałości dodaje się 2 g pirosiarczanu potasu lub wodorosiarczanu potasu i topi się w temperaturze 600–650 stopni aż do uzyskania klarownego stopu. Tygiel pozostawia się do ostygnięcia, stopiony materiał filtruje się w roztworze macierzystym podczas ogrzewania, następnie tygiel wyjmuje się i płucze wodą. Roztwór ochładza się i przenosi do jednomarkowej kolby miarowej o pojemności 250 ml, rozcieńcza wodą do kreski i miesza.
Przygotowując roztwór do pomiaru spektrometrycznego, dla rud o zawartości żelaza do 0,8% pobiera się porcję 10 ml roztworu, dla rud o zawartości żelaza powyżej 0,8% pobiera się porcję 5 ml roztworu pobrane, 100 ml Przenieść do jednej oznaczonej kolby miarowej i dodać 50 ml wody. Miesza się 5 ml roztworu chlorku hydroksyloamonu, pozostawia na 5 minut, po czym dodaje się 10 ml roztworu buforowego i 10 ml roztworu 1,10-fenantroliny. Wymieszaj i pozostaw na 1 godzinę w temperaturze pokojowej lub 30 minut w 15 stopniach. Roztwór schładza się, rozcieńcza do kreski wodą i miesza.
Do pomiaru spektrometrycznego absorbancję roztworu badanego mierzy się za pomocą spektrometru ustawionego na maksymalną absorbancję (przy długości fali od 508 nm do 512 nm) lub fotoelektrokolorymetru wyposażonego w filtr światła jako wzorzec względem wody (przy długości fali od 480 nm do 520 nm ).
Na koniec, za pomocą wykresu kalibracyjnego, odczyt absorbancji dla roztworu testowego jest przeliczany na całkowitą zawartość żelaza i odejmuje się odczyt absorbancji dla próby ślepej. Oblicza się całkowitą zawartość żelaza wyrażoną w procentach masowych.
Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen nasza organizacja zapewnia przedsiębiorstwom z różnych sektorów, dzięki przeszkolonemu i fachowemu personelowi oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, „ISO 9292 Rudy i koncentraty manganu – Oznaczanie całkowitej zawartości żelaza – 1,10-fenantrolina metodą spektrometryczną” Świadczy także usługi badawcze określone w normie.
Możesz poprosić nas o wypełnienie formularza, aby umówić się na spotkanie, uzyskać bardziej szczegółowe informacje lub poprosić o ocenę.
