ISO 13320 Analiza wielkości cząstek – metody dyfrakcji laserowej

Norma „ISO 13320 Analiza wielkości cząstek - Metody dyfrakcji laserowej”, opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO), zawiera wytyczne dotyczące kwalifikacji urządzeń i pomiaru rozkładu wielkości cząstek w wielu układach dwufazowych (np. proszkach, aerozolach, zawiesinach, emulsjach i pęcherzykach gazu w cieczach) poprzez analizę ich właściwości rozpraszania światła.

Niniejsza norma nie odnosi się do szczegółowych wymagań dotyczących pomiaru wielkości cząstek określonych materiałów. Niniejsza norma ma zastosowanie do cząstek o wielkości od około 0,1 µm do 3 mm. Przy zastosowaniu specjalnej aparatury i odpowiednich warunków, zakres wielkości cząstek można rozszerzyć do wielkości powyżej 3 mm i poniżej 0,1 µm. Dla cząstek kulistych i niekulistych podawany jest rozkład wielkości cząstek, w którym przewidywany wzór rozpraszania dla agregatu objętościowego cząstek kulistych jest zgodny ze zmierzonym wzorem rozpraszania. Wynika to z faktu, że model optyczny tej techniki zakłada kulisty kształt cząstek. Uzyskany rozkład wielkości cząstek niekulistych różni się od rozkładu uzyskanego metodami opartymi na innych zasadach fizycznych (np. sedymentacji, przesiewaniu).

Techniki dyfrakcji laserowej lub rozpraszania światła, służące do określania rozkładu wielkości cząstek, opierają się głównie na fakcie, że kątowy rozkład natężenia światła rozproszonego przez cząstkę (jej wzór rozpraszania) zależy od jej wielkości. Gdy rozpraszanie następuje na chmurze lub skupisku cząstek, natężenie rozproszenia dla danej klasy wielkości jest powiązane z liczbą cząstek w tej klasie wielkości oraz ich właściwościami optycznymi.

Próbka badawcza rozproszona w odpowiednim stężeniu w odpowiedniej cieczy lub gazie jest przepuszczana przez wiązkę monochromatycznego źródła światła, zazwyczaj lasera. Światło rozproszone przez cząstki pod różnymi kątami jest mierzone przez szereg fotodetektorów. Wartości liczbowe z każdego detektora są rejestrowane do późniejszej analizy. W pewnych granicach, takich jak stężenie cząstek w obszarze pomiaru, wzór rozproszenia zbioru cząstek jest identyczny z sumą wzorów rozproszenia wszystkich pojedynczych cząstek. Teoretyczne wzory rozproszenia jednostkowych objętości cząstek w wybranych klasach wielkości są wykorzystywane do skonstruowania macierzy i, w połączeniu z procedurą matematyczną, do rozwiązania problemu odwrotnego, co skutkuje iteracyjnym objętościowym rozkładem wielkości cząstek, najlepiej dopasowanym do zmierzonego wzoru rozproszenia.

W skrócie, norma ta jest zazwyczaj stosowana do cząstek o rozmiarach od 0,1 µm do 3.000 µm z wykorzystaniem dyfrakcji laserowej (znanej również jako rozpraszanie światła laserowego) i ma zastosowanie do ciekłych zawiesin, emulsji, suchych proszków i aerozoli. Nadaje się do cząstek rozpraszających światło w sposób, który można modelować za pomocą teorii Mie lub metody Fraunhofera. Zasadniczo cząstki są oświetlane laserem, rozproszone światło jest mierzone pod różnymi kątami, a wzór rozpraszania jest analizowany w celu określenia rozkładu wielkości cząstek.

Ważne czynniki objęte tą normą obejmują:

• Przygotowanie próbki (techniki dystrybucji, unikanie klastrowania)
• Współczynnik załamania światła cząstek i dyspergatora
• Wymagania dotyczące interpretacji danych i raportowania
• Powtarzalność i odtwarzalność
• Kalibracja i weryfikacja urządzenia

Norma ta zapewnia spójność i dokładność analizy wielkości cząstek i jest szeroko stosowana w takich gałęziach przemysłu, jak przemysł farmaceutyczny, kosmetyczny, górniczy, cementowy i przetwórstwo spożywcze.

Zgodnie z tą normą dyfrakcja laserowa działa w następujący sposób:

• Podstawową zasadą jest rozpraszanie światła. Gdy wiązka laserowa przechodzi przez próbkę zawierającą cząsteczki, cząsteczki rozpraszają światło. Małe cząsteczki rozpraszają światło pod szerokimi kątami. Duże cząsteczki rozpraszają światło pod wąskimi kątami.
• Detekcja światła rozproszonego: Detektory ustawione pod różnymi kątami zbierają rozproszone światło. Wzorzec intensywności jest rejestrowany i wykorzystywany do obliczenia rozkładu wielkości cząstek.
• Wykorzystane modele matematyczne obejmują:
  • Przybliżenie Fraunhofera: zakłada duże, nieprzezroczyste cząstki. Prostsze, ale mniej dokładne, dla małych lub przezroczystych cząstek.
  • Teoria Mie: Bardziej złożona, uwzględnia współczynnik załamania światła i absorpcję cząstek. Niezbędna dla małych lub przezroczystych cząstek.

Komponenty systemu to:

• Źródło laserowe emituje spójne światło
• Rozpraszacz próbek rozprasza cząstki w powietrzu lub cieczy
• Zespół detektorów mierzy rozproszone światło pod różnymi kątami
• Procesor danych wykorzystuje modele do wnioskowania o rozkładzie wielkości cząstek

Rodzaje dystrybucji są następujące:

• Objętościowe (najczęściej spotykane): Pokazuje procentową wartość objętości dla każdego rozmiaru cząstki.
• Oparte na liczbach: Pokazuje, ile cząstek mieści się w każdym zakresie rozmiarów (może przesadzać z drobnymi cząstkami).
• Na podstawie powierzchni: Mniej powszechne, na podstawie całkowitej powierzchni.

Jeśli chodzi o powtarzalność i odtwarzalność, norma ISO 13320 kładzie nacisk na weryfikację spójności pomiarów w różnych seriach i przy użyciu różnych urządzeń.

W sprawozdaniu należy uwzględnić informacje dotyczące zastosowanego modelu (Mie lub Fraunhofer), współczynników załamania światła, ośrodka dyspersyjnego, rodzaju dyspersji (objętość, liczba), zakresu analizowanych rozmiarów oraz ustawień urządzenia (np. ściemnianie, długość ścieżki).

Najlepsze praktyki według tej normy obejmują:

• Właściwa dystrybucja: zapobiega powstawaniu skupisk, które zniekształcają dane wymiarowe
• Użycie prawidłowego współczynnika załamania światła: niezbędne do uzyskania dokładnych wyników opartych na metodzie Mie
• Kalibracja przyrządu: utrzymuje dokładność pomiaru
• Testowanie powtarzalności: weryfikuje spójność działania

Nasza organizacja, która od lat wspiera firmy z wszystkich sektorów, oferując szeroki zakres usług testowania, pomiarów, analiz i ewaluacji, dysponuje silnym zespołem pracowników, którzy uważnie śledzą światowe osiągnięcia w nauce i technologii oraz stale się rozwijają. W tym kontekście świadczymy również usługi testowe zgodnie z normą ISO 13320 „Analiza wielkości cząstek – metody dyfrakcji laserowej”.