ISO 3146 Tworzywa sztuczne - Oznaczanie zachowania przy topnieniu (temperatura topnienia lub zakres topnienia) polimerów półkrystalicznych przy użyciu rurki kapilarnej i metod mikroskopu spolaryzowanego

Norma ISO 3146 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie właściwości topnienia (temperatury topnienia lub zakresu topnienia) polimerów półkrystalicznych metodami mikroskopii kapilarnej i spolaryzowanej, opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) , opisuje dwie metody badań służące do oceny właściwości topnienia polimerów półkrystalicznych:

• Metoda A Rurka kapilarna: Metoda ta opiera się na zmianie kształtu polimeru. Ma zastosowanie do wszystkich polimerów i związków półkrystalicznych. Metoda ta wydaje się również przydatna do oceny mięknięcia niekrystalicznych ciał stałych.
• Metoda B Mikroskopia polaryzacyjna: Metoda ta opiera się na zmianach właściwości optycznych polimeru. Można go stosować do polimerów zawierających dwójłomną fazę krystaliczną. Jednakże nie uważa się go za odpowiedni do związków tworzyw sztucznych zawierających pigmenty lub inne dodatki, które mogą zakłócać dwójłomność polimerycznej fazy krystalicznej. Inną metodę mającą zastosowanie do polimerów półkrystalicznych opisano w normie „ISO 11357-3 Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 3: Oznaczanie temperatury i entalpii topnienia i krystalizacji”.

Na potrzeby niniejszej normy mają zastosowanie terminy i definicje podane w normie ISO 472. Dodatkowo zakres topnienia odnosi się do zakresu temperatur, w którym polimery krystaliczne lub półkrystaliczne tracą swoje właściwości krystaliczne lub kształt cząstek po podgrzaniu. Temperatury topnienia określone metodami A i B są zawarte w niniejszej normie.

Metoda A W metodzie badania rurką kapilarną zasadniczo badana próbka jest podgrzewana z kontrolowaną szybkością i mierzona jest temperatura próbki w momencie pierwszej widocznej zmiany kształtu oraz w momencie zaniku ostatnich pozostałości fazy krystalicznej. Podczas gdy pierwszą temperaturę przyjmuje się jako temperaturę topnienia próbki, odstęp między dwiema temperaturami określa zakres topnienia. Metodę tę można stosować w przypadku materiałów niekrystalicznych, jeśli wymagają tego odpowiednie specyfikacje lub porozumienie między zaangażowanymi stronami.

Sprzęt używany w tych testach obejmuje:

• Urządzenie do topienia. Sprzęt ten składa się z następujących elementów:
  • Cylindryczny metalowy blok, którego górna część jest pusta i tworzy komorę.
  • Korek metalowy z dwoma lub większą liczbą otworów umożliwiających montaż termometru i jednej lub większej liczby rurek kapilarnych w metalowym bloku.
  • System ogrzewania bloku metalowego wyposażony w odpowiedni regulator temperatury
  • Cztery okna ze szkła żaroodpornego umieszczone ukośnie pod kątem prostym względem siebie na bocznych ścianach komory. Przed jednym z tych okien umieszcza się soczewkę, aby obserwować rurkę kapilarną. Pozostałe trzy okna służą do doświetlenia wnętrza obudowy za pomocą lamp.

W międzyczasie można zastosować inne odpowiednie typy urządzeń topiących, pod warunkiem, że dają one takie same wyniki.

• Rurka kapilarna ze szkła żaroodpornego, zamknięta z jednej strony. Maksymalna średnica zewnętrzna powinna wynosić korzystnie 1,8 mm.
• Skalibrowany termometr z podziałką co 0,1 stopnia. Gruszkę termometru należy ustawić tak, aby nie utrudniała dystrybucji ciepła w urządzeniu. Dodatkowo można zastosować inne odpowiednie urządzenia do pomiaru temperatury.

Zasadniczo użyte próbki do badań powinny być reprezentatywne dla badanego materiału. Najlepiej stosować proszek o wielkości cząstek do 100 µm lub pocięte kawałki folii o grubości od 10 µm do 20 µm. Badania porównawcze należy przeprowadzić na próbkach o tej samej lub podobnej wielkości cząstek lub, w przypadku warstw lub folii, na próbkach o podobnej grubości. O ile nie określono inaczej lub nie uzgodniono inaczej między zaangażowanymi stronami, próbkę testową należy kondycjonować przed pomiarem w środowisku o temperaturze 291 stopni plus/minus 3 stopnie i wilgotności względnej 23 procent plus/minus 2 procent przez 50 godziny zgodnie z normą ISO 5 .

Tymczasem termometr powinien być okresowo kalibrowany przy użyciu odczynnika lub certyfikowanych środków chemicznych w zakresie temperatur używanym do testowania. Zalecane odczynniki do celów kalibracji zawarte są w tabeli zawartej w normie.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen przeprowadzonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, nasza organizacja, dzięki przeszkolonemu i fachowemu personelowi oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, opracowała „ISO 3146 Tworzywa sztuczne – Zachowanie w czasie topnienia (temperatura topnienia lub zakres topnienia) polimerów półkrystalicznych w kapilarach i polaryzowanych. Świadczy także usługi badawcze określone w normie „Oznaczanie metodami mikroskopowymi”.