ASTM D3835-16 Standardowa metoda testowa do określania właściwości materiałów polimerowych za pomocą reometrii kapilarnej

Norma „ASTM D3835-16 Standardowa metoda badania właściwości materiałów polimerowych za pomocą reometrii kapilarnej” opublikowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje metodę badania służącą do pomiaru właściwości reologicznych materiałów polimerowych w różnych temperaturach i przy różnych szybkościach ścinania powszechnie stosowanych w urządzeniach przetwórczych. Metoda ta polega na pomiarze lepkości stopu, wrażliwości lub stabilności lepkości stopu w odniesieniu do temperatury i czasu przebywania polimeru w reometrze, współczynnika pęcznienia formy (pamięć polimeru) oraz wrażliwości na ścinanie podczas wytłaczania przy stałej prędkości lub naprężeniu. Opisane metody pozwalają na charakterystykę materiałów wykazujących zarówno stabilne, jak i niestabilne właściwości lepkości stopu.

Niniejsza metoda badawcza okazała się użyteczna w testach kontroli jakości tworzyw termoplastycznych wzmacnianych i niewzmocnionych, cyklach utwardzania materiałów termoutwardzalnych i innych materiałów polimerowych o szerokim zakresie lepkości stopu.

Dla celów niniejszej normy, oprócz terminów i definicji podanych w normie ASTM D883, stosuje się następujące definicje:

Wartości pozorne, lepkość, szybkość ścinania i wartości naprężenia ścinającego obliczane są przy założeniu zachowania się własności newtonowskich i przy założeniu, że wszystkie spadki ciśnienia występują wewnątrz kapilary.
Krytyczna szybkość ścinania to szybkość ścinania odpowiadająca krytycznemu naprężeniu ścinającemu.
Krytyczne naprężenie ścinające to wartość naprężenia ścinającego, przy której pojawia się nieciągłość w nachyleniu wykresu logarytmu naprężenia ścinającego w funkcji logarytmu szybkości ścinania lub w okresowej chropowatości przędzy polimerowej opuszczającej dyszę reometru.
Czas opóźnienia to opóźnienie czasowe między zatrzymaniem i uruchomieniem tłoka w przypadku, gdy z jednego obciążenia pobierane są różne dane.
Gęstość stopu to gęstość materiału w stanie stopionym.
Czas topienia to odstęp czasu między zakończeniem ładowania polimeru a rozpoczęciem ruchu tłoka.
Pęcznienie procentowe ekstrudatu to procentowa zmiana średnicy ekstrudatu w stosunku do średnicy dyszy.
Szybkość ścinania to stosunek naprężenia ścinającego do gradientu prędkości w materiale roztopionym.
Naprężenie ścinające to siła działająca na powierzchnię, zwykle wyrażana w paskalach (Pa).
Współczynnik pęcznienia to stosunek średnicy wytłaczanego drutu do średnicy kapilary (matrycy).
Lepkość to stosunek naprężenia ścinającego do szybkości ścinania przy danej szybkości ścinania lub naprężeniu ścinającym. Lepkość oznaczana w stopionych polimerach jest czasami nazywana lepkością stopu. Lepkość oznaczona w materiałach wykazujących właściwości płynięcia nienewtonowskie nazywana jest lepkością pozorną, chyba że zostaną wprowadzone określone poprawki.
Lepkość ścinająca przy zerowej wartości to lepkość graniczna, przy której szybkość ścinania spada do zera.

Niniejsza metoda badawcza jest wrażliwa na masę cząsteczkową polimeru i rozkład masy cząsteczkowej, stabilność polimeru (zarówno termiczną, jak i reologiczną), niestabilność ścinania oraz dodatki, takie jak plastyfikatory, środki smarujące, suplementy wilgoci lub wypełniacze obojętne, bądź kombinację tych substancji.

Czułość tej metody testowania sprawia, że jest ona użyteczna przy korelowaniu danych z warunkami przetwarzania i pomaga przewidywać niezbędne zmiany w warunkach przetwarzania. W przeciwieństwie do normy ASTM D1238, która zwykle polega na jednopunktowym pomiarze przy szybkości ścinania niższej od warunków przetwarzania, ta metoda badawcza określa podatność na ścinanie i właściwości przepływu przy szybkościach ścinania obowiązujących podczas przetwarzania, a zatem jest stosowana do porównywania materiałów o różnym składzie.

Próbka testowa powinna mieć dowolną formę, np. proszek, kulki, granulki, paski folii lub formowane sztabki, która zmieści się w otworze cylindra bez użycia nadmiernej siły. W niektórych przypadkach pożądane jest wstępne uformowanie lub granulowanie proszku. W przypadku gotowych zatyczek, ilość ciepła dostarczanego do próbki powinna być ograniczona do minimum i utrzymywana na stałym poziomie dla wszystkich tak uformowanych próbek.

Wiele materiałów termoplastycznych nie wymaga kondycjonowania przed badaniem. Materiały zawierające składniki lotne, reaktywne chemicznie lub posiadające inne wyjątkowe właściwości prawdopodobnie będą wymagały specjalnych procedur kondycjonowania. W wielu przypadkach wilgoć może przyspieszyć degradację lub w inny sposób wpłynąć na powtarzalność pomiarów natężenia przepływu. Jeżeli wymagane jest kondycjonowanie, stosuje się odpowiednią specyfikację materiałową i „standardową praktykę przygotowania tworzyw sztucznych do badań ASTM D618-21”.

Temperaturę badania, szybkość ścinania i naprężenie ścinające należy dobrać na podstawie właściwości materiału i przy zachowaniu ograniczeń sprzętu badawczego.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście świadczone są również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „ASTM D3835-16 Standardowa metoda badania właściwości materiałów polimerowych za pomocą reometru kapilarnego”.