ISO 15512 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie zawartości wody

Norma ISO 15512 „Tworzywa sztuczne – Oznaczanie zawartości wody”, opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO), opisuje metody oznaczania zawartości wody w tworzywach sztucznych w postaci proszku, granulatu i gotowych produktów. Metody te nie badają absorpcji wody (kinetycznej i równowagowej) tworzyw sztucznych mierzonej zgodnie z normą ISO 62.

Metoda A nadaje się do oznaczania zawartości wody już od 0,1% z dokładnością 0,1%. Metody B i C nadają się do oznaczania zawartości wody już od 0,01% z dokładnością 0,01%. Metoda D nadaje się do oznaczania zawartości wody już od 0,01% z dokładnością 0,01%. Metoda E nadaje się do oznaczania zawartości wody już od 0,001% z dokładnością 0,001%. Podane dokładności stanowią granice wykrywalności zależne od maksymalnej możliwej masy próbki. Zawartość wody wyrażona jest jako procent masy wody.

Metoda D jest odpowiednia dla poliamidu (PA), poliwęglanu (PC), polipropylenu (PP), polietylenu (PE), żywicy epoksydowej, politereftalanu etylenu (PET), poliestru, politetrafluoroetylenu (PTFE), polichlorku winylu (PVC), polilaktydu (PLA) i poliamidimidu (PAI). Nie jest zalecana, szczególnie w przypadku próbek, które mogą uwalniać amoniak. Metody A, B, C i E są zasadniczo odpowiednie dla wszystkich rodzajów tworzyw sztucznych i poziomów wilgotności.

Zawartość wody jest ważnym parametrem przy przetwarzaniu materiałów i oczekuje się, że pozostanie ona poniżej poziomu określonego w odpowiedniej normie materiałowej.

W niniejszej normie zdefiniowano sześć alternatywnych metod:

• Metoda A to metoda ekstrakcji bezwodnym metanolem, a następnie miareczkowania wyekstrahowanej wody metodą Karla Fischera. Metodę tę można stosować do wszystkich tworzyw sztucznych i nadaje się ona do granulek o wymiarach mniejszych niż 4 mm x 4 mm x 3 mm. Można ją również stosować do prepolimerów w postaci proszku, które są nierozpuszczalne na przykład w metanolu.
• Metoda B1 to metoda parowania z wykorzystaniem pieca rurowego. Woda z badanej próbki jest odparowywana i przenoszona do naczynia miareczkowego z suchym powietrzem lub gazem nośnym w postaci azotu, po czym zebraną wodę poddaje się oznaczaniu kulometrycznemu metodą Karla Fischera lub za pomocą czujnika wilgotności. Metoda ta może być stosowana do wszystkich tworzyw sztucznych i nadaje się do granulatów o wymiarach mniejszych niż 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• Metoda B2 to metoda parowania przeprowadzana z użyciem ogrzewanej kolby na próbkę. Woda z badanej próbki jest odparowywana i przenoszona do naczynia miareczkowego z suchym powietrzem lub gazem nośnym w postaci azotu, po czym zebrana woda jest poddawana miareczkowaniu Karla Fischera. Metoda ta może być stosowana do wszystkich tworzyw sztucznych i nadaje się do granulatów mniejszych niż 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• Metoda C jest metodą manometryczną. Zawartość wody określa się na podstawie wzrostu ciśnienia wynikającego z parowania wody pod próżnią. Metoda ta nie nadaje się do próbek tworzyw sztucznych zawierających związki lotne inne niż woda w ilościach, które znacząco wpływają na prężność par w temperaturze pokojowej. Obecność dużych ilości związków lotnych należy okresowo sprawdzać, na przykład za pomocą chromatografii gazowej. Takie kontrole są szczególnie konieczne w przypadku nowych rodzajów lub jakości materiałów.
• Metoda D to metoda termokulometryczna wykorzystująca ogniwo z pięciotlenkiem difosforu do wykrywania odparowanej wody. Woda obecna w badanej próbce jest odparowywana i transportowana do ogniwa czujnika za pomocą suchego powietrza lub gazu nośnego w postaci azotu, po czym przeprowadza się kulometryczne oznaczenie zebranej wody. Metoda ta nie ma zastosowania do próbek tworzyw sztucznych zawierających związki lotne inne niż woda w ilościach, które znacząco wpływają na prężność par w temperaturze pokojowej. Jest to szczególnie istotne w przypadku związków lotnych, które mogą reagować z kwaśną powłoką czujnika z pięciotlenkiem difosforu, takich jak amoniak lub dowolny rodzaj aminy. Obecność dużych ilości związków lotnych powinna być okresowo sprawdzana. Takie kontrole są szczególnie konieczne w przypadku nowych rodzajów lub gatunków materiałów.
• Metoda E to metoda oparta na wodorku wapnia. Zawartość wody w próbce odparowuje w wyniku połączenia próżni i ogrzewania. Odparowana woda reaguje z wodorkiem wapnia, tworząc wodór cząsteczkowy i wodorotlenek wapnia. Wodór powoduje wzrost ciśnienia w próżni proporcjonalny do ilości odparowującej wody. Składniki lotne, które nie reagują z wodorkiem wapnia, kondensują się w pułapce chłodzącej i nie wpływają na pomiar.

Porównywalność międzylaboratoryjna w zakresie oznaczania zawartości wody w tworzywach sztucznych jest generalnie niska. Głównymi przyczynami tego są różnice w opakowaniach próbek, ich przetwarzaniu oraz sprzęcie i ustawieniach. Próbki powinny być pakowane na przykład w specjalne szklane pojemniki lub szczelne worki z barierą wodną. Przetwarzanie próbek powinno odbywać się w suchym azocie lub powietrzu. Aby zwiększyć powtarzalność i odtwarzalność, zaleca się ścisłe przestrzeganie procedury opisanej w niniejszym dokumencie.

W niniejszej normie nie określono ustawień temperatury dla metody parowania. W metodzie manometrycznej zazwyczaj stosuje się temperaturę 200 stopni. Jednak w przypadku niektórych materiałów kondensacyjnych może ona być zbyt wysoka i prowadzić do tworzenia się wody, na przykład w wyniku reakcji kondensacji.

Temperaturę nagrzewania należy zoptymalizować w zależności od badanego materiału, używanego sprzętu i warunków praktycznych. Zbyt niska temperatura może spowodować, że cała ilość wody w badanym materiale nie odparuje całkowicie, natomiast bardzo wysoka temperatura spowoduje tworzenie się wody w wyniku takich zjawisk, jak rozkład i reakcje kondensacji.

Norma ta zawiera procedurę optymalizacji temperatury ogrzewania w celu wybrania właściwej temperatury do oznaczania zawartości wody i poprawy porównywalności międzylaboratoryjnej.

Nawet niewielkie ilości wody w tworzywach sztucznych mogą powodować poważne problemy w procesach takich jak formowanie wtryskowe czy wytłaczanie. Nadmierna wilgotność może prowadzić do hydrolizy (degradacji chemicznej), skutkując defektami, takimi jak pęcherze, pustki, rozpływanie się materiału, obniżenie wytrzymałości mechanicznej, niestabilność wymiarowa i przyspieszone zużycie. Kontrola wilgotności ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia jakości w branżach takich jak motoryzacja, opakowania, elektronika i budownictwo.

Krótko mówiąc, norma ISO 15512 zapewnia spójne i powtarzalne wyniki między laboratoriami a producentami. Wspiera ona zgodność z właściwościami materiałów, w których zawartość wody musi utrzymywać się poniżej określonych progów bezpieczeństwa przetwarzania. Przyjęta jako norma krajowa w wielu krajach, jest szeroko stosowana w odniesieniu do tworzyw termoplastycznych, tworzyw termoutwardzalnych, folii i płyt. Norma ta odgrywa kluczową rolę w utrzymaniu integralności i wydajności produktów z tworzyw sztucznych na całym świecie.

Nasza organizacja, dysponująca kompetentną i doświadczoną kadrą, od wielu lat rozumie potrzeby klientów, oferując im zaawansowane usługi badawcze oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „ISO 15512 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie zawartości wody”.