ISO 11443 Tworzywa sztuczne - Oznaczanie płynności tworzyw sztucznych przy użyciu reometrów kapilarnych i szczelinowych

Norma „ISO 11443 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie płynności tworzyw sztucznych przy użyciu reometrów kapilarnych i szczelinowych” opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje metody określania płynności stopionych tworzyw sztucznych poddawanych naprężeniom ścinającym przy prędkościach i temperaturach zbliżonych do występujących w przetwórstwie tworzyw sztucznych. Badanie stopionych tworzyw sztucznych zgodnie z tymi metodami jest niezwykle istotne, ponieważ płynność stopionych tworzyw sztucznych zależy na ogół nie tylko od temperatury, ale także od innych parametrów, zwłaszcza szybkości ścinania i naprężenia ścinającego.

Metody opisane w niniejszej normie są przydatne do określania lepkości stopu w zakresie od 10 Pa*s do 107 Pa*s, w zależności od zakresu pomiarowego przetwornika ciśnienia i siły oraz właściwości mechanicznych i fizycznych reometru. Szybkości ścinania występujące w reometrach do wytłaczania wahają się od 1 s ⁻¹ do ^10⁶ s ⁻¹ . Wydłużenie na wlocie matrycy powoduje pęcznienie wytłoczyny na wylocie z matrycy. Zawarto również metody oceny pęcznienia wytłoczyny.

Opisane techniki reologiczne nie ograniczają się wyłącznie do charakteryzowania stopionych tworzyw termoplastycznych przylegających do ścianek. Na przykład można uwzględnić tworzywa termoplastyczne i termoutwardzalne, które wykazują działanie ścinające. Jednakże metody stosowane do określania szybkości ścinania i lepkości ścinającej są nieskuteczne w przypadku materiałów, które nie przylegają do ścianek. Normę tę można jednak stosować do charakteryzowania zachowania reologicznego takich cieczy dla danej geometrii.

Na potrzeby niniejszego standardu mają zastosowanie następujące terminy i definicje:

Ciecz Newtona to ciecz, której lepkość nie zależy od szybkości ścinania i czasu.
Płyn nienewtonowski to płyn, którego lepkość zmienia się w zależności od szybkości ścinania i czasu. Definicja ta dotyczy cieczy, których lepkość zmienia się wyłącznie ze zmianą szybkości ścinania.
Pozorne naprężenie ścinające to urojone naprężenie ścinające, któremu podlega stop w kontakcie ze ścianką formy, wyrażane w paskalach (Pa). Oblicza się ją jako iloczyn ciśnienia próbnego i stosunku pola przekroju formy do pola ścianki formy.
Pozorna szybkość ścinania to urojona szybkość ścinania, której uległby stopiony materiał przy ściance przy obserwowanej objętościowej szybkości przepływu, gdyby jego zachowanie było newtonowskie.
Prawdziwe naprężenie ścinające to rzeczywiste naprężenie ścinające, któremu podlega stopione tworzywo w kontakcie ze ścianką formy, wyrażane w paskalach (Pa). Szacuje się je na podstawie ciśnienia próbnego po zastosowaniu poprawek na straty ciśnienia wlotowego i wylotowego lub określa bezpośrednio na podstawie gradientu ciśnienia stopu w kanale.
Rzeczywista szybkość ścinania to szybkość ścinania uzyskana z pozornej szybkości ścinania.

Podczas testu roztopione tworzywo sztuczne jest przetłaczane przez kapilarę lub szczelinę o znanych wymiarach. Można stosować dwie podstawowe metody:

Metoda 1: Przy określonym stałym ciśnieniu testowym dokonuje się pomiaru natężenia przepływu objętościowego.
Metoda 2: Przy określonym stałym natężeniu przepływu objętościowego dokonuje się pomiaru ciśnienia próbnego.

Metody te można stosować w przypadku form kapilarnych (metoda A) i form szczelinowych (metoda B). Pełny opis dostępnych metod testowych znajduje się w tabeli zawartej w normie.

Pomiary można wykonywać stosując zakres wartości zadanego parametru (przyłożone ciśnienie próbne w metodzie 1 lub natężenie przepływu objętościowego w metodzie 2). Jeżeli matryca szczelinowa jest używana z przetwornikami ciśnienia rozmieszczonymi wzdłuż jej długości i powyżej wlotu matrycy, można określić wartości spadku ciśnienia na wlocie i wylocie. Jeżeli zastosuje się rurki kapilarne o tym samym promieniu, ale różnej długości, można wyznaczyć sumę spadków ciśnienia na wlocie i wylocie. Matryca szczelinowa z przetwornikami ciśnienia rozmieszczonymi wzdłuż jej długości jest szczególnie przydatna do pomiarów automatycznych z wykorzystaniem komputerowej oceny online. Zalecane wartości wymiarów dyszy kapilarnej, natężenia przepływu i temperatury, które należy stosować w testach, podano w niniejszej normie oraz w normie ISO 11403-2. W przypadku stosowania wykrojnika szczelinowego stosunek grubości do szerokości szczeliny jest mały lub konieczna jest korekta tego stosunku (załącznik A). W drugim przypadku obliczone wielkości zależą od założeń przyjętych przy wyprowadzaniu wzorów korekcyjnych, w szczególności od założeń, że efekty sprężyste są nieistotne.

Aparatura używana w tych testach składa się z ogrzewanej lufy, której przewód jest zamknięty w dolnej części wymienną kapilarą lub szczeliną. Ciśnienie próbne jest wywierane na stopiony materiał w tym bębnie za pomocą tłoka, śruby lub ciśnienia gazu.

Cylinder reometru stosowany w testach musi być wykonany z materiału odpornego na zużycie i korozję do maksymalnej temperatury układu grzewczego. Lufa może mieć otwór boczny służący do umieszczenia przetwornika ciśnienia stopu w pobliżu wejścia do matrycy. Dopuszczalne odchylenia średniej średnicy otworu na całej długości lufy muszą być mniejsze niż plus/minus 0,007 mm. Lufę najlepiej wyprodukować z wykorzystaniem technik i materiałów zapewniających twardość Vickersa co najmniej 800 HV30 i chropowatość powierzchni mniejszą niż 0,25 µm (średnie odchylenie arytmetyczne zgodnie z normą ISO 4287).

Stwierdzono, że stal azotowana może wytrzymywać temperatury do 400 stopni. Materiały o twardości mniejszej od podanej, ale o odpowiedniej odporności na korozję i zużycie, uznano za dopuszczalne do budowy luf i matryc.

Zwiększenie średnicy lufy zwiększa liczbę pomiarów, które można wykonać przy pojedynczym napełnieniu lufy i zwiększa zakres prędkości skrawania narzędzia. Wadą stosowania beczki o większej średnicy jest konieczność stosowania większych mas próbek i dłuższy czas potrzebny do osiągnięcia równowagi temperaturowej w całej próbce. Reometry dostępne w sprzedaży mają średnice lufy od 6,35 mm do 30 mm.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście świadczone są również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „ISO 11443 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie płynności tworzyw sztucznych przy użyciu reometrów kapilarnych i szczelinowych”.