EN 15022 Miedź i stopy miedzi – Oznaczanie zawartości cyny

Norma europejska „EN 15022 Miedź i stopy miedzi – Oznaczanie zawartości cyny” składa się z następujących podrozdziałów opublikowanych pod tym samym tytułem:

• Norma „EN 15022-1 Część 1: Metoda miareczkowa” nie została jeszcze opublikowana.
• Norma „EN 15022-2 Część 2: Metoda spektrofotometryczna” opisuje spektrofotometryczną metodę oznaczania zawartości cyny w miedzi i stopach miedzi w postaci surowej, przetworzonej i odlewanej. Metoda ta ma zastosowanie do produktów o zawartości cyny od 0,005% do 0,5% (niska do średniej zawartość cyny). Norma ta opiera się na zasadzie ekstrakcji do metyloizobutyloketonu i spektrofotometrycznego oznaczania żółtego kompleksu cyna-kwercetyna przy długości fali 440 nm.

Metoda ta pozwala na określenie zawartości cyny w miedzi i stopach miedzi i ma zastosowanie do następujących produktów:

• Produkty nieprzetworzone (np. wlewki).
• Produkty przetworzone (np. pręty, arkusze, rury).
• Wyroby odlewane.

Cyna jest ważnym pierwiastkiem stopowym w brązach (stopach miedzi z cyną), brązach fosforowych i mosiądzu, ponieważ poprawia wytrzymałość, odporność na korozję i właściwości ścierne.

Do metod spektrofotometrycznych zalicza się m.in.:

• Na przykład rozpuszczenie go w odpowiedniej mieszaninie kwasów (zazwyczaj kwasu solnego i ewentualnie innych kwasów w celu całkowitego rozpuszczenia stopu).
• Redukcja cyny do określonego stopnia utlenienia.
• Tworzenie barwnego kompleksu z cyną przy użyciu odczynnika (zwykle fenylofluoronu lub podobnych związków, które wytwarzają mierzalny kolor z jonami cyny).
• Pomiar absorbancji roztworu barwnego przy określonej długości fali za pomocą spektrofotometru.
• Aby określić zawartość cyny, absorbancję porównuje się z krzywymi kalibracyjnymi sporządzonymi na podstawie roztworów wzorcowych cyny.

Metoda ta jest czuła i dokładna nawet przy niskich stężeniach cyny i zapewnia dobrą selektywność w obecności innych pierwiastków powszechnie występujących w stopach miedzi (np. cynku, fosforu, ołowiu).

Dokładne określenie zawartości cyny jest kluczowe dla:

• Zgodność ze specyfikacjami stopu.
• Zapewnienie jakości w zastosowaniach takich jak łożyska, sprężyny, wyposażenie morskie i elementy elektryczne, w których cyna poprawia wydajność.
• Unikanie problemów, takich jak kruchość spowodowana nadmierną ilością cyny lub zmniejszona przewodność spowodowana zanieczyszczeniami.

Tego typu normy zostały zharmonizowane w całej Europie i mogą być przyjęte na szczeblu krajowym.

• Norma „EN 15022-3 Część 3: Niska zawartość cyny – Metoda płomieniowej spektrometrii absorpcyjnej atomowej (FAAS)” opisuje metodę płomieniowej spektrometrii absorpcyjnej atomowej (FAAS) do oznaczania zawartości cyny w miedzi i stopach miedzi w produktach surowych, przetworzonych i odlewanych. Metoda ta ma zastosowanie do produktów o niskiej zawartości cyny, mieszczącej się w przedziale od 0,001% do 0,6%.

Metoda testowania opiera się na następujących zasadach:

• Rozpuszczenie próbki testowej w kwasie solnym i nadtlenku wodoru.
• Ekstrakcja cyny do fazy organicznej przy użyciu roztworu tlenku trioktylofosfiny i metyloizobutyloketonu, a następnie aspiracja roztworu organicznego do płomienia tlenku azotu/acetylenu spektrometru absorpcji atomowej.
• Pomiar absorpcji linii 286,3 nm emitowanej przez lampę z katodą cynową.

Niniejsza norma ma zastosowanie do oznaczania zawartości cyny w miedzi i stopach miedzi w różnych postaciach: nieprzetworzonej (np. wlewki), przetworzonej (np. arkusze, pręty, rury) i produktach odlewanych.

Norma ta została opracowana specjalnie dla niskich stosunków masowych cyny, zwykle w zakresie od 0,001% do 0,6% (dokładne limity mogą się nieznacznie różnić w zależności od kalibracji i zakłóceń, ale doskonale sprawdza się przy śladowych ilościach, gdzie inne metody nie zapewniają odpowiedniej dokładności).

Doskonale nadaje się do stopów o minimalnej zawartości cyny, takich jak niektóre miedź o wysokiej przewodności lub mosiądze, w których cyna jest obecna jako domieszka lub niewielki dodatek.

Spektrometria absorpcji atomowej w płomieniu (FAAS) to powszechnie stosowana technika w laboratoriach analitycznych do oznaczania ilości pierwiastków. FAAS oferuje dobrą czułość, dokładność i szybkość przy niskiej zawartości cyny, co czyni ją preferowaną metodą rutynowej kontroli jakości w porównaniu z klasycznymi metodami chemii mokrej.

Dokładna analiza cyny jest niezbędna w następujących przypadkach:

• Weryfikacja zgodności ze specyfikacjami stopu.
• Zapewnienie odpowiedniej wydajności materiałów w zastosowaniach takich jak złącza elektryczne (niska zawartość cyny zapewniająca przewodność), wyposażenie morskie lub łożyska (kontrolowana zawartość cyny zapewniająca odporność na zużycie).
• Wykrywanie śladowych ilości zanieczyszczeń cyną, które mogą mieć wpływ na takie właściwości, jak ciągliwość lub podatność na obróbkę na gorąco.
• Norma „EN 15022-4 Część 4 Pośrednia zawartość cyny – Metoda płomieniowej spektrometrii absorpcyjnej atomów (FAAS)” opisuje metodę płomieniowej spektrometrii absorpcyjnej atomów (FAAS) do oznaczania zawartości cyny w miedzi i stopach miedzi w produktach surowych, przetworzonych i odlewanych. Metoda ta ma zastosowanie do produktów o pośredniej zawartości cyny w zakresie od 0,2% do 3,0%.

Metoda testowania opiera się na następujących zasadach:

• Próbkę badawczą rozpuszcza się w kwasie solnym i nadtlenku wodoru, a następnie odpowiednio rozcieńcza i zasysa do płomienia tlenku azotu/acetylenu spektrometru absorpcji atomowej.
• Absorpcja linii 286,3 nm emitowanej przez lampę z katodą wnękową.

Niniejsza norma ma zastosowanie do oznaczania zawartości cyny w miedzi i stopach miedzi we wszystkich formach wyrobów, w tym surowych (np. wlewki), przetworzonych (np. pręty, arkusze, rury, druty) i odlewanych.

Norma ta dotyczy w szczególności umiarkowanych stosunków masowych cyny, zwykle w zakresie od 0,2% do 3% (do wyższych poziomów w zależności od rozcieńczenia i kalibracji, odpowiednich dla stopów, takich jak brązy cynowe, w których cyna stanowi znaczący dodatek).

Cyna jest niezbędna w stopach takich jak brązy fosforowe czy mosiądz, gdyż zapewnia lepszą wytrzymałość, odporność na zużycie i odporność na korozję w zastosowaniach takich jak łożyska, przekładnie, zawory i elementy morskie.

Płomieniowa spektrometria absorpcyjna atomowa (FAAS) to standardowa technika laboratoryjna do czułej analizy pierwiastkowej. Główne etapy obejmują:

• Rozpuszczanie próbki: Próbkę stopu rozpuszcza się za pomocą mieszaniny kwasów (zwykle kombinacji kwasu azotowego lub solnego), co pozwala na uwolnienie cyny do roztworu, przy jednoczesnym zachowaniu kontroli nad matrycą miedzianą.
• Przygotowanie do analizy: Rozcieńczenie i dodanie ewentualnych modyfikatorów matrycy lub środków antyadhezyjnych w celu zminimalizowania zakłóceń ze strony miedzi lub innych pierwiastków.
• Atomizacja i pomiar: Roztwór jest zasysany do płomienia acetylenowo-powietrznego lub acetylenowo-podtlenkowego (ten ostatni jest zazwyczaj preferowany w przypadku cyny, aby uniknąć zakłóceń chemicznych). Atomy cyny absorbują światło z lampy z katodą wnękową o charakterystycznej długości fali (zwykle 224,6 nm lub 286,3 nm).
• Oznaczanie ilościowe: Absorbancję mierzy się i porównuje z krzywą kalibracyjną uzyskaną na podstawie znanych wzorców cyny, stosując dopasowanie matrycy w celu zapewnienia dokładności.
• Zarządzanie zakłóceniami: Techniki korekcji tła pozwalają uniknąć potencjalnych nakładek, które mogą wynikać z obecności innych pierwiastków stopowych.

W przypadku średnich stężeń cyny ta odmiana FAAS zapewnia doskonałą dokładność i jest szybsza od metod klasycznych, dzięki czemu idealnie nadaje się do rutynowych testów i certyfikacji materiałów w odlewniach.

Określenie wiarygodnej ilości cyny umożliwia:

• Zgodność ze standardami składu.
• Optymalne właściwości materiału: Zbyt mała ilość cyny zmniejsza wytrzymałość, zbyt duża może powodować kruchość.
• Jakość w takich gałęziach przemysłu jak motoryzacja, lotnictwo, hydraulika i elektrotechnika.

Ten przyjęty na szczeblu krajowym standard promuje spójność w całej Europie.

Nasza organizacja, dysponująca kompetentną i doświadczoną kadrą, od wielu lat rozumie potrzeby swoich klientów, oferując im zaawansowane usługi badawcze oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „EN 15022 Miedź i stopy miedzi – Oznaczanie zawartości cyny”.