Metoda badawcza standardowa ASTM E1461 dla dyfuzji cieplnej metodą błyskową

^Norma „ASTM E1461 Standard Test Method for Thermal Diffusivity by Flash”, opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM), opisuje metodę badawczą polegającą głównie na wyznaczaniu dyfuzyjności cieplnej jednorodnych izotropowych materiałów stałych. Za pomocą tej metody można mierzyć wartości dyfuzyjności cieplnej w zakresie od 0,1 do 1000 (mm) ^² s⁻¹ w temperaturach od około 75 do 2800 K.

Norma ASTM E2585 „Norma praktyczna dla dyfuzyjności cieplnej metodą błyskową” stanowi uzupełnienie tej metody badawczej i zawiera szczegółowe informacje na temat stosowania metody błyskowej. Te dwie normy wzajemnie się uzupełniają.

Niniejsza metoda badawcza stanowi bardziej szczegółową wersję metody badawczej określonej w normie ASTM C714 i można ją stosować do znacznie szerszego zakresu materiałów, zastosowań i temperatur, a także zwiększa dokładność pomiaru.

Niniejsza metoda badawcza ma na celu umożliwienie szerokiej gamy konstrukcji urządzeń. Niepraktyczne jest, aby taka metoda badawcza określała szczegóły konstrukcyjne i proceduralne, które obejmowałyby wszystkie sytuacje stanowiące wyzwanie dla osoby nieposiadającej odpowiedniej wiedzy technicznej, ani ograniczała prace badawczo-rozwojowe do udoskonaleń podstawowej techniki.

Niniejsza metoda badawcza ma zastosowanie do pomiarów wykonywanych na zasadniczo całkowicie gęstych (najlepiej, ale dopuszczalna jest niska porowatość), jednorodnych i izotropowych materiałach stałych, które są nieprzezroczyste dla przyłożonego impulsu energii. Doświadczenie pokazuje, że pewne odstępstwa od tych ścisłych zasad można uwzględnić poprzez staranne i odpowiednie zaplanowanie eksperymentu, co może znacząco zwiększyć użyteczność metody.

Dyfuzyjność cieplna to ważna, przejściowa właściwość cieplna wymagana w zastosowaniach projektowych, określaniu bezpiecznej temperatury pracy, sterowaniu procesami i zapewnianiu jakości.

Metoda błyskowa służy do pomiaru dyfuzyjności cieplnej szerokiej gamy materiałów stałych. Jest szczególnie korzystna ze względu na prostą geometrię próbki, wymagania dotyczące małej wielkości próbki, szybkość pomiaru i łatwość użycia.

W pewnych rygorystycznych warunkach, gdy metoda jest stosowana ilościowo, można wyznaczyć ciepło właściwe jednorodnej, izotropowej, nieprzezroczystej próbki ciała stałego. Wyniki dyfuzji cieplnej, wraz z odpowiadającymi im wartościami ciepła właściwego i gęstości, można wykorzystać do wyznaczenia przewodności cieplnej, w wielu przypadkach zgodnie z zależnościami podanymi w normie.

Dla celów niniejszej normy, przewodność cieplna ciała stałego to szybkość przepływu ciepła przez jednostkę grubości nieskończonej płyty jednorodnego materiału, prostopadle do powierzchni, wynikająca z jednostkowej różnicy temperatur. Ponieważ właściwość ta zmienia się wraz z temperaturą, musi być zdefiniowana w odniesieniu do konkretnej temperatury średniej. Dyfuzyjność cieplną ciała stałego określa się, dzieląc przewodność cieplną przez iloczyn jego gęstości i pojemności cieplnej na jednostkę masy.

Podczas badania mała, cienka próbka w kształcie dysku jest poddawana działaniu krótkotrwałego impulsu energii promieniowania o wysokiej intensywności. Energia impulsu jest absorbowana na przedniej powierzchni próbki, a wynikający z tego wzrost temperatury tylnej powierzchni (krzywa termiczna) jest rejestrowany. Wartość dyfuzyjności cieplnej jest obliczana na podstawie grubości próbki i czasu potrzebnego do osiągnięcia przez tylną powierzchnię określonego procentu wartości maksymalnej wzrostu temperatury. Aby określić dyfuzyjność cieplną próbki w określonym zakresie temperatur, pomiar należy powtórzyć dla każdej odpowiedniej temperatury. Ta metoda badawcza jest szczegółowo opisana w licznych publikacjach i artykułach przeglądowych. Podsumowanie teorii znajduje się w standardowym dodatku (Załącznik X1).

Typowa próbka to cienki, okrągły dysk o powierzchni czołowej mniejszej niż powierzchnia wiązki energetycznej. Próbki mają zazwyczaj średnicę od 10 do 12,5 mm (w szczególnych przypadkach można użyć próbek o średnicy od 6 mm do 30 mm). Optymalna grubość zależy od wielkości szacowanej dyfuzji cieplnej i powinna być dobrana tak, aby czas osiągnięcia połowy temperatury maksymalnej mieścił się w zakresie od 10 do 1000 ms. W wyższych temperaturach preferowane są cieńsze próbki, aby zminimalizować korektę strat ciepła, ale próbki powinny być zawsze wystarczająco grube, aby reprezentować badany materiał. Grubość zazwyczaj mieści się w zakresie od 1 do 6 mm.

Próbki należy przygotować tak, aby ich powierzchnie były płaskie i równoległe z dokładnością do 0,5% grubości, aby błąd dyfuzji cieplnej wynikający ze zmierzonej średniej grubości nie przekraczał 1%. Należy unikać nierówności (kraterów, rys, śladów) na obu powierzchniach.

Przed wykonaniem pomiarów, dobrą praktyką jest nałożenie bardzo cienkiej, równomiernej warstwy grafitu lub innego materiału o wysokiej emisyjności na obie powierzchnie badanej próbki. Powłokę można nakładać metodami takimi jak rozpylanie, malowanie lub natryskiwanie. Zwiększa to zdolność próbki do pochłaniania energii, szczególnie w przypadku materiałów silnie odblaskowych. W przypadku materiałów przezroczystych, najpierw należy nałożyć warstwę złota, srebra lub innego materiału nieprzezroczystego, a następnie warstwę grafitu. W przypadku niektórych nieprzezroczystych materiałów odblaskowych, piaskowanie powierzchni może zapewnić wystarczającą absorpcję wstrząsów i emisyjność, szczególnie w wysokich temperaturach, w których powłoki mogą być niestabilne lub reagować z materiałem.

Podstawowymi elementami urządzenia wykorzystywanego w testach są: źródło światła błyskowego, uchwyt próbki, obudowa środowiskowa (opcjonalnie), detektor temperatury i rejestrator.

Źródłem błysku może być laser impulsowy, lampa błyskowa lub inne urządzenie zdolne do wytworzenia krótkotrwałego impulsu o znacznej energii. Czas trwania impulsu powinien być krótszy niż 2% czasu potrzebnego na osiągnięcie przez tylną powierzchnię połowy maksymalnej wartości wzrostu temperatury. Można zastosować korektę długości impulsu, umożliwiającą czasy trwania impulsu dłuższe niż 0,5%. Energia impulsu uderzającego w powierzchnię próbki powinna mieć równomierne natężenie w przestrzeni.
Do pomiarów powyżej i poniżej temperatury pokojowej wymagane jest pomieszczenie do kontroli środowiska.
Detektorem temperatury może być termopara, detektor podczerwieni, pirometr optyczny lub dowolny inny czujnik zdolny do zapewnienia liniowego sygnału elektrycznego proporcjonalnego do niewielkiego wzrostu temperatury. Powinien on być w stanie wykryć zmianę o 0,05 K powyżej temperatury początkowej próbki. Detektor i jego wzmacniacz powinny mieć czas reakcji nie dłuższy niż 2% wartości czasu połowicznego wzrostu temperatury.
Kondycjoner sygnału obejmuje układ elektroniczny, który tłumi odczyty temperatury otoczenia, filtry szczytowe, wzmacniacze i przetworniki analogowo-cyfrowe.
System akwizycji danych musi być wystarczająco szybki, aby zapewnić, że w przypadku najszybszej krzywej termicznej, dla której system jest odpowiedni, rozdzielczość w określaniu czasu półwzrostu krzywej termicznej nie będzie większa niż 1 procent czasu półwzrostu.
Temperaturę próbki mierzy się za pomocą skalibrowanych czujników temperatury, takich jak termopary, pirometry optyczne lub platynowe czujniki temperatury rezystancyjne. Czujnik temperatury powinien znajdować się w bliskim kontakcie z uchwytem próbki lub blisko próbki. Nie zaleca się dotykania próbki termoparami. Umieszczenie termopary w próbce jest niedopuszczalne.
Kontroler temperatury lub programista powinien doprowadzić próbkę do żądanej temperatury.

Nasza organizacja, działająca od wielu lat i skrupulatnie śledząca globalny rozwój nauki i technologii, zatrudnia wykwalifikowany zespół i dysponuje rozbudowaną infrastrukturą do przeprowadzania testów, pomiarów i analiz w szerokim zakresie dziedzin dla firm ze wszystkich sektorów. W tym kontekście świadczymy również usługi testowe zgodnie z normą ASTM E1461 dotyczącą metody badania dyfuzji cieplnej metodą błyskową.