ISO 307 Tworzywa sztuczne - Poliamidy - Oznaczanie liczby lepkości

Norma „ISO 307 Tworzywa sztuczne – Poliamidy – Oznaczanie liczby lepkościowej” opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje metodę stosowaną do oznaczania liczby lepkościowej rozcieńczonych roztworów poliamidów w określonych rozpuszczalnikach. Niniejsza metoda ma zastosowanie do poliamidów oznaczonych jako PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 i PA MXD6, zgodnie z definicją zawartą w normie „ISO 6-66 Tworzywa sztuczne – Materiały do formowania i wytłaczania z poliamidu (PA) – Część 6: System oznaczania i podstawa specyfikacji”, a także do kopoliamidów, związków poliamidowych i innych poliamidów rozpuszczonych w jednym z określonych rozpuszczalników w określonych warunkach.

Metody tej nie stosuje się do poliamidów produkowanych w procesie anionowej polimeryzacji laktamów lub produkowanych przy użyciu środków sieciujących. Takie poliamidy są zazwyczaj nierozpuszczalne w wymienionych rozpuszczalnikach. Liczbę lepkościową określa się zgodnie z ogólną procedurą określoną w normie „ISO 1628-1 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie lepkości polimerów w roztworach rozcieńczonych za pomocą wiskozymetrów kapilarnych – Część 1: Zasady ogólne”, uwzględniając szczególne warunki określone w tym dokumencie.

Na potrzeby niniejszej normy, oprócz terminów i definicji podanych w normie ISO 1628-1, liczbę lepkościową, wartość polimerową, oblicza się według wzoru podanego w normie dla czasów przepływu na tyle długich, że nie ma potrzeby stosowania korekty energii kinetycznej. Wzór obowiązuje dla wiskozymetrów typu Ubbelohdego z zawiesiną, które spełniają wymagania normy ISO 3105. Wiskozymetr typu Ubbelohdego lub wiskozymetr z wiszącym poziomem to przyrząd pomiarowy, który do pomiaru lepkości wykorzystuje metodę kapilarną. W przypadku konkretnego zastosowanego wiskozymetru, gdy gęstości rozpuszczalnika i roztworu są zasadniczo równe, stosunek lepkości jest podawany jako stosunek czasu przepływu do stężenia roztworu. Zgodnie ze specyfikacją normy ISO 3105, w przypadku czasów przepływu krótszych niż 1 sekund i 2 sekund dla lepkościomierzy Ubbelohdego typu 200 i typu 60 należy zastosować poprawkę na korektę kinetyczną. Czas przepływu cieczy powiązany jest z jej lepkością według wzoru podanego w normie.

Zasadniczo czasy przepływu roztworu rozpuszczalnika i poliamidu o stężeniu 0,005 g/ml w rozpuszczalniku mierzy się w temperaturze 25 stopni, do obu pomiarów stosuje się ten sam wiskozymetr. Na podstawie tych pomiarów i znanego stężenia roztworu oblicza się liczbę lepkościową.

Do testów należy używać wyłącznie odczynników o potwierdzonej jakości analitycznej oraz wody destylowanej lub wody o porównywalnej czystości.

Do głównego sprzętu wykorzystywanego w testach zalicza się:

Suszarka próżniowa o ciśnieniu mniejszym niż 100 kPa.
Dokładność wagi do 0,1 mg.
Kolba miarowa o pojemności 50 ml lub 100 ml, zgodna z wymaganiami normy ISO 1042, wyposażona w korek szklany szlifowany.
Buteleczka wagowa o pojemności 100 ml (z korkiem ze szkła szlifowanego).
Pipeta 0,2 ml (odczyt do 0,01 ml).
Mieszadło wstrząsowe lub magnetyczne.
Filtr ze szkła spiekanego o wielkości porów od 40 μm do 100 μm (klasa P 100) lub sito ze stali nierdzewnej o wielkości oczek około 0,075 mm2.
Lepkościomierz typu Ubbelohde z zawieszoną poziomicą, zgodny z wymaganiami normy ISO 3105. Podstawowe wymiary wiskozymetru podane są na rysunku zamieszczonym w normie. W przypadku stosowania z roztworem kwasu mrówkowego średnica wewnętrzna kapilary powinna wynosić 0,58 mm plus/minus 2 procent. W przypadku stosowania z roztworem kwasu siarkowego lub m-krezolem, średnica wewnętrzna kapilary powinna wynosić 1,03 mm plus/minus 2 procent. Można stosować inne typy wiskozymetrów wymienione w normie ISO 3105, pod warunkiem wykazania, że są one równoważne wynikom uzyskiwanym za pomocą wiskozymetrów Ubbelohdego określonych powyżej. W razie rozbieżności należy posłużyć się zalecanym wiskozymetrem. Przy wyborze innych typów wiskozymetrów należy kierować się normą ISO 1628-1. W niniejszej normie wiskozymetry Ubbelohdego są zalecane zgodnie z normą ISO 3105.
Termometr, wykonany ze szkła cieczowego, całkowicie zanurzeniowy, wskazuje temperaturę z dokładnością do 0,05 stopnia w zakresie, który ma być użyty, i jest skalibrowany w znanym stanie. Można stosować inne urządzenia termometryczne o co najmniej takiej samej czułości.
Kąpiel termostatyczna, którą można utrzymywać i kontrolować w temperaturze 25,00 stopni z tolerancją plus/minus 0,05 stopnia.
Urządzenie do pomiaru czasu o dokładności do 0,1 sekundy, np. stoper.
Odśrodkowy.

Przygotowując próbki testowe, próbki poliamidu służące do określania wskaźnika lepkości muszą być rozpuszczalne w określonych rozpuszczalnikach, z wyłączeniem wszelkich obecnych dodatków, takich jak wzmocnienia lub wypełniacze. Próbka musi zawierać mniej niż 0,28 procent wilgoci. Jeżeli zawartość wilgoci przekracza 0,28%, próbkę należy wysuszyć. Zazwyczaj wystarczające jest suszenie przez 70–4 godzin w próżni w temperaturze 6 stopni. Czas rozpuszczania niektórych próbek może być zbyt długi, aby zapewnić odpowiednią kontrolę produkcji. W takich przypadkach materiał można zmielić w celu skrócenia czasu rozpuszczania, pod warunkiem wykazania równoważności wyników.

W przypadku próbek zawierających mniej niż 98 procent poliamidu masowo, tj. próbek zawierających więcej niż 2 procent dodatku, ilość dodatku musi zostać określona specjalnie opracowaną metodą lub podana w recepturze. W sprawozdaniu należy podać metodę ustalenia.

Zawartość wody w próbce należy określić zgodnie z normą ISO 15512, a zawartość popiołu zgodnie z normą ISO 3451-4.

Prawidłową ilość próbki poliamidu, którą należy zważyć, oblicza się korzystając ze wzoru podanego w normie.

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen świadczonych na rzecz przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi badawcze zgodne z normą „ISO 307 Tworzywa sztuczne – Poliamidy – Oznaczanie liczby lepkościowej”.