ASTM E831-19 Standardowa metoda badania liniowej rozszerzalności cieplnej materiałów stałych metodą analizy termomechanicznej

Norma „ASTM E831-19 Standardowa metoda badania liniowej rozszerzalności cieplnej materiałów stałych na podstawie analizy termomechanicznej” opublikowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje metodę badania służącą do określania technicznego współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej materiałów stałych przy użyciu technik analizy termomechanicznej. Tę metodę badania stosuje się do materiałów stałych, które wykazują wystarczającą twardość w całym zakresie temperatur badania, tak aby sonda pomiarowa nie powodowała wgnieceń w próbce. Zalecana dolna granica współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej mierzonego tą metodą wynosi 5 µm/(m-stopień). Tę metodę testową można stosować przy niższych (lub ujemnych) poziomach rozszerzenia, charakteryzujących się mniejszą dokładnością i czułością. Tę metodę testową można stosować w zakresie temperatur od minus 120 stopni do plus 900 stopni. Zakres temperatur można rozszerzyć w zależności od zastosowanych urządzeń pomiarowych i materiałów kalibracyjnych.

Wszystkie terminy i definicje podane w normach „ASTM E473-21a Standard Terminology on Thermal Analysis and Rheology” i „ASTM E1142-11 Standard Terminology on Thermophysical Properties” są ważne dla tej metody badawczej, w tym terminy dotyczące analizy cieplnej, współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej, termodylatometrii i analizy termomechanicznej. Ponadto średni współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej, czyli zmiana długości w stosunku do długości próbki w temperaturze otoczenia, wyraża zmianę temperatury jednostkowej określonej przez temperaturę środkową zakresu temperatur pomiaru.

W tej metodzie badawczej do określania liniowej rozszerzalności cieplnej materiałów stałych poddawanych stałej szybkości ogrzewania stosuje się analizator termo-mechaniczny lub podobne urządzenie. Zmiana długości próbki jest rejestrowana elektronicznie jako funkcja temperatury. Współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej można obliczyć na podstawie tych zarejestrowanych danych.

Współczynniki liniowej rozszerzalności cieplnej stosuje się na przykład w celach projektowych oraz do określania, czy nastąpi awaria spowodowana naprężeniem cieplnym, gdy ciało stałe złożone z dwóch różnych materiałów zostanie poddane zmianom temperatury. Niniejsza metoda badawcza jest porównywalna z normą „ASTM D3386-00 Standardowa metoda badania współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej materiałów elektroizolacyjnych” w przypadku badania materiałów elektroizolacyjnych, ale obejmuje bardziej ogólną grupę materiałów stałych i bardziej szczegółowo definiuje warunki badania. W tej metodzie badawczej wykorzystuje się mniejszą próbkę i znacząco inny aparat niż w metodach badawczych określonych w normach ASTM E228-22 i ASTM D696-16. Tę metodę testową można stosować w badaniach, akceptacji specyfikacji, zgodności z przepisami i zapewnieniu jakości.

W testach tych stosuje się urządzenia do analizy termomechanicznej. Do zapewnienia minimalnych możliwości analitycznych termomechanicznych lub termodylatometrycznych dla tej metody badawczej wymagane są następujące przyrządy:

• Sztywny uchwyt próbki: Wykonany z obojętnego materiału o niskim współczynniku rozszerzalności, służący do centrowania próbki w piecu i mechanicznego mocowania próbki do podstawy.
• Sztywna sonda rozszerzalnościowa: obojętny materiał o niskim współczynniku rozszerzalności, który wchodzi w kontakt z siłą nacisku przyłożoną do próbki.
• Element pomiarowy: liniowy o minimalnym zakresie 50 mm, umożliwiający pomiar przemieszczenia sztywnej sondy rozszerzalnościowej do plus/minus 2 nm spowodowanego zmianami długości próbki.
• Przetwornik masy lub siły: Do wytworzenia stałej siły od 1 mN do 100 mN (od 0,1 g do 10 g) przykładanej do próbki za pomocą sztywnej sondy rozprężnej.
• Piekarnik: Urządzenie zapewniające równomierne, kontrolowane ogrzewanie (chłodzenie) próbki do stałej temperatury lub ze stałą szybkością od 2 stopni/min do 10 stopni/min w zakresie temperatur od minus 150 stopni do plus 1000 stopni.
• Regulator temperatury: izotermiczne urządzenie temperaturowe, które jest w stanie realizować określony program temperaturowy, obsługując piec w zakresie wybranych wartości granicznych temperatury ze współczynnikiem zmiany temperatury od 2 stopni/min do 10 stopni/min, ustalonym na plus/min 0,1 stopnia/min lub ustalonym na plus/min 0,5 stopnia.
• Czujnik temperatury: Można go przymocować do próbki, stykać się z nią lub umieścić w bezpośredniej bliskości próbki. Może wskazywać temperaturę z dokładnością do plus/minus 0,5 stopnia.
• Sposób utrzymywania środowiska wokół próbki gazu obojętnego przy szybkości przepływu gazu czyszczącego od 10 ml/min do 50 ml/min. Generalnie, gdy zachodzi potrzeba utleniania w powietrzu, stosuje się azot, argon lub hel o czystości większej niż 99 procent. Jeżeli nie ma potrzeby badania wpływu wilgoci, zaleca się stosowanie suchego gazu czyszczącego, co jest wymagane w przypadku pracy w temperaturach niższych od temperatury otoczenia.
• Urządzenie do gromadzenia danych: Urządzenie umożliwiające gromadzenie, przechowywanie i wyświetlanie sygnałów pomiarowych lub obliczonych, lub obu tych typów sygnałów. Minimalne sygnały wyjściowe wymagane do analizy termomechanicznej to zmiana wymiaru liniowego, temperatury i czasu.

W testach wymagana jest również zdolność chłodzenia w celu utrzymania temperatury próbki poniżej temperatury otoczenia (jeśli mają być wykonywane pomiary poniżej temperatury otoczenia) lub w celu przyspieszenia chłodzenia próbki z podwyższonych temperatur.

Próbki powinny mieć długość od 2 mm do 10 mm i proste, równoległe końce do plus7minus 25 µm. Wymiary boczne nie mogą przekraczać 10 mm. Można użyć próbek o innych rozmiarach, ale należy podać wymiary. Zaobserwowano, że w niektórych materiałach nie można uzyskać takiego poziomu płaskości i równoległości. Próbki niespełniające tych wymagań mogą skutkować zwiększoną utratą czułości. Próbki zazwyczaj mierzy się w stanie, w jakim zostały otrzymane. Jeżeli przed badaniem próbka została poddana obróbce cieplnej lub mechanicznej, należy to odnotować w raporcie. Niektóre materiały, zwłaszcza kompozyty, mogą wymagać obróbki cieplnej w celu przygotowania próbki przed badaniem i usunięcia naprężeń lub odkształceń. W raporcie należy uwzględnić każdą taką obróbkę cieplną.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście usługi testowe świadczone są również przedsiębiorstwom zgodnie z normą „ASTM E831-19 Standardowa metoda badania liniowej rozszerzalności cieplnej materiałów stałych na podstawie analizy termomechanicznej”.