ASTM E1640-23 Standardowa metoda testowa do określania temperatury zeszklenia metodą dynamicznej analizy mechanicznej

Norma „ASTM E1640-23 Standardowa metoda testowa do określania temperatury zeszklenia metodą dynamicznej analizy mechanicznej” opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje metodę testową obejmującą wyznaczenie temperatury zeszklenia (Tg) materiałów przy użyciu dynamicznych analizatorów mechanicznych. Niniejsza metoda badania ma zastosowanie do polimerów termoplastycznych, polimerów termoutwardzalnych i materiałów częściowo krystalicznych, które są termicznie stabilne w obszarze zeszklenia.

Obowiązujący zakres temperatur dla tej metody badania zależy od użytego oprzyrządowania, ale aby uwzględnić wszystkie materiały, minimalna temperatura powinna wynosić około minus 150 stopni.

Niniejsza metoda badania przeznaczona jest dla materiałów o module sprężystości w zakresie od 0,5 MPa do 100 GPa.

Konkretne terminy techniczne stosowane w tej normie obejmują normę „ASTM D4092-21 Standardowa terminologia dla tworzyw sztucznych: dynamiczne właściwości mechaniczne” oraz „w tym stopnie Celsjusza, dynamiczny analizator mechaniczny, zeszklenie, temperatura zeszklenia, moduł stratności, moduł zachowawczy, delta styczna i lepkosprężystość ”. Jest ona zawarta w normie ASTM E1142-15 dotyczącej terminologii dotyczącej właściwości termofizycznych.

Podczas przeprowadzania testów próbkę o znanej geometrii poddaje się drganiom mechanicznym ze stałą lub rezonansową częstotliwością i monitoruje zmiany odpowiedzi lepkosprężystej materiału w funkcji temperatury. W idealnych warunkach, po podgrzaniu, obszar zeszklenia charakteryzuje się szybkim spadkiem modułu zachowawczego i szybkim wzrostem modułu stratności i delty stycznej.

Na zeszklenie badanej próbki wskazuje ekstrapolowany początek spadku modułu zachowawczego, wskazujący na przejście od szklistego ciała stałego do gumowatego ciała stałego.

Tę metodę badania można zastosować do znalezienia obszaru zeszklenia i przypisania temperatury zeszklenia materiałów amorficznych i półkrystalicznych. Dynamiczne analizatory mechaniczne monitorują zmiany właściwości lepkosprężystych materiału w funkcji temperatury i częstotliwości, umożliwiając pomiar tych zmian. W idealnych przypadkach temperatura początkowa spadku modułu zachowawczego oznacza przejście szkliste.

Zeszklenie zachodzi w pewnym zakresie temperatur. W metodzie tej przypisuje się pojedynczą temperaturę (Tg) reprezentującą zakres temperatur mierzony metodą dynamicznej analizy mechanicznej. Tg można określić różnymi technikami i może się różnić w zależności od techniki.

Temperatura zeszklenia (Tg) jest przydatna do charakteryzowania wielu ważnych właściwości fizycznych materiałów termoplastycznych, termoutwardzalnych i półkrystalicznych, w tym ich historii termicznej, warunków przetwarzania, stabilności fizycznej, postępu reakcji chemicznych, stopnia utwardzania oraz parametrów mechanicznych i mechanicznych. zachowanie elektryczne.

Ta metoda testowania jest przydatna do kontroli jakości, akceptacji specyfikacji i badań.

Ponieważ wielkość próbki będzie często niewielka, istotne jest, aby każda próbka była jednorodna lub reprezentatywna dla materiału jako całości lub obu. Zwiększenie lub zmniejszenie szybkości ogrzewania w stosunku do podanych może zmienić wyniki.

Temperatura przejścia jest funkcją częstotliwości doświadczalnej, dlatego zawsze należy określić częstotliwość badania. (Temperatura przejścia wzrasta wraz ze wzrostem częstotliwości). Ekstrapolację na wspólną częstotliwość można przeprowadzić przy użyciu wcześniej określonego współczynnika przesunięcia częstotliwości lub zakładając współczynnik przesunięcia częstotliwości wynoszący około 8 stopni na dekadę częstotliwości. Takie ekstrapolacje należy zgłaszać.

Zadaniem urządzenia stosowanego w tych badaniach jest utrzymanie próbki o jednakowej wielkości, dzięki czemu próbka może pełnić funkcję elementu sprężystego i dyspergującego w układzie drgającym mechanicznie. Dynamiczne analizatory mechaniczne zazwyczaj działają w jednym z kilku trybów.

To urządzenie zawiera:

• Zaciski to układ zaciskowy, który umożliwia uchwycenie próbki. Próbki można mocować poprzez zaciśnięcie na obu końcach (w większości systemów), na jednym końcu (np. wahadło skrętne) lub na żadnym końcu (swobodne zginanie pomiędzy krawędziami ostrza).
• Naprężenie oscylacyjne polega na przyłożeniu do próbki odkształcenia oscylacyjnego (naprężenia) lub naprężenia oscylacyjnego. Odkształcenie może zostać zastosowane, a następnie zwolnione, jak w urządzeniach swobodnie wibrujących, lub może być stosowane w sposób ciągły, jak w urządzeniach wibrujących z wymuszonym ruchem.
• Jest to detektor służący do wyznaczania zależnych i niezależnych parametrów eksperymentalnych, takich jak siła (lub napięcie), przemieszczenie, częstotliwość i temperatura. Temperatury powinny być odczytywalne z dokładnością do plus/minus 0,1 stopnia, siła do plus/minus 1 procent, a częstotliwość do plus/minus 0,1 Hz. Czujnik temperatury należy umieścić jak najbliżej badanej próbki, ale nie stykając się z nią.
• Kontroler temperatury i piec służą do kontrolowania temperatury próbki poprzez ogrzewanie, chłodzenie lub zapewnienie stabilnego środowiska doświadczalnego. Programator temperatury musi być wystarczająco stabilny, aby umożliwić pomiar temperatury próbki z dokładnością plus/minus 0,5 stopnia. Dokładność wymaganego pomiaru temperatury wynosi plus/minus 1,0 stopnia.
• Urządzenie do gromadzenia danych ma zapewniać możliwość gromadzenia, przechowywania i wyświetlania zmierzonych lub obliczonych sygnałów lub obu. Minimalne sygnały wyjściowe wymagane do dynamicznej analizy mechanicznej to moduł zachowawczy, moduł stratności, delta styczna, temperatura i czas. Niektóre urządzenia odpowiednie do tego testu mogą wyświetlać tylko moduł pamięci liniowej lub logarytmicznej, podczas gdy inne mogą wyświetlać moduł pamięciowy liniowy lub logarytmiczny lub oba. Należy zachować ostrożność, aby używać tej samej skali modułu przy porównywaniu nieznanych próbek i porównywaniu wyników uzyskanych z jednego instrumentu z drugim.
• Do czyszczenia dostarczany jest azot, hel lub inne gazy. Ten sam gaz płuczący jest używany do kalibracji i pomiaru badanej próbki.
• Suwmiarki lub inne urządzenia do pomiaru długości służą do pomiaru wymiarów (lub długości w granicach) plus/minus 0,01 mm.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen, które świadczy dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, nasza organizacja świadczy usługi testowania określone w normie „ASTM E1640-23 Standardowa metoda testowa do określania temperatury zeszklenia metodą dynamicznej analizy mechanicznej” wraz ze swoimi przeszkolonymi i fachową kadrę oraz zaawansowany sprzęt technologiczny.