Pomiar kąta zwilżania

Pomiar kąta zwilżania jest jedną z najczęściej stosowanych technik w nauce o powierzchniach, służącą do określania stopnia zwilżalności (rozpływania) cieczy na powierzchni ciała stałego. Dostarcza on bezpośrednich informacji na temat zwilżalności, energii powierzchniowej, hydrofobowości/hydrofilowości, czystości, wpływu chropowatości i właściwości adhezyjnych. Dzięki temu jest niezastąpiony w takich dziedzinach jak materiałoznawstwo, powłoki, farmaceutyka, mikroprzepływy, tekstylia, biomedycyna i produkcja półprzewodników.

Kąt zwilżania to kąt utworzony na granicy trzech faz, gdzie spotykają się ciecz, ciało stałe i gaz (zazwyczaj powietrze). Jest on mierzony wewnątrz kropli cieczy, między styczną do granicy faz ciecz-para w punkcie styku z powierzchnią ciała stałego.

Jeśli ten kąt,

• Jeżeli kąt jest mniejszy niż 90 stopni, powierzchnia jest hydrofilowa (dobrze zwilżająca, ciecz łatwo się rozprowadza).
• Przy 0 stopniach całkowite zwilżenie (idealne rozprowadzenie).
• Jeżeli kąt jest większy niż 90 stopni, powierzchnia jest hydrofobowa (słabe zwilżanie, ciecz pozostaje w kroplach).
• Jeżeli kąt zbliża się do 180 stopni, jest to materiał superhydrofobowy (np. efekt liścia lotosu).

Podstawową zależność opisuje równanie Younga, które zakłada idealną, gładką i jednorodną powierzchnię. Rzeczywiste powierzchnie często wykazują odchylenia wynikające z chropowatości, niejednorodności chemicznej lub absorpcji.

Kąt zwilżenia ujawnia krytyczne właściwości powierzchni:

• Zwilżalność: ma wpływ na powłokę, drukowanie, czyszczenie i przyczepność.
• Czystość powierzchni: Zanieczyszczenia zwiększają kąt kontaktu.
• Hydrofobowość/hydrofilowość: Ważne w przypadku powierzchni przeciwmgielnych, samoczyszczących i biokompatybilnych.
• Swobodna energia powierzchniowa: Obliczana przy użyciu wielu płynów sondowych różnymi metodami.
• Skutki chropowatości: „Chropowatość zwiększa zwilżalność” lub „kieszonki powietrzne tworzą superhydrofobowość”.

Główne metody pomiaru kąta zwilżenia są następujące:

• Metoda kropli (statyczny kąt zwilżania): Jest to najpowszechniejsza i najprostsza technika. Niewielką kroplę (zwykle 1-5 μl wody) delikatnie umieszcza się na powierzchni ciała stałego. Kamera o wysokiej rozdzielczości rejestruje profil kropli, a oprogramowanie dostosowuje się do jej kształtu, aby określić kąt zwilżania. Pomiar wykonuje się za pomocą tensjometru optycznego (goniometru lub analizatora kształtu kropli). Metoda ta jest prosta, szybka i powszechnie dostępna. Jest jednak wrażliwa na niejednorodność powierzchni i mierzy tylko jeden punkt.
• Dynamiczne pomiary kąta zwilżania:
• Kąty napływu i odpływu (metoda igłowa): Ciecz jest powoli dodawana do kropli lub odpływana z niej podczas pomiaru kąta zwilżania. Napływowy kąt zwilżania (gdy linia zwilżania się rozszerza) jest zazwyczaj większy niż odpływowy kąt zwilżania (gdy się zwęża). Histereza (różnica) wskazuje na chropowatość lub niejednorodność powierzchni.
• Metoda pochyłej płyty: Powierzchnię stopniowo pochyla się, aż kropla zacznie się zsuwać, a następnie mierzy się kąty nachylenia strony skierowanej w dół (postępującej) i strony skierowanej w górę (cofającej się).
• Metoda płytki Wilhelmy'ego: Stała płytka lub włókno jest zanurzane w cieczy (lub wyjmowane z niej), a siła jest mierzona za pomocą precyzyjnej wagi. Kąt zwilżania oblicza się na podstawie siły zwilżania. Idealna do włókien, proszków lub próbek o nieregularnych kształtach, gdzie kapanie jest utrudnione.
• Inne specjalistyczne techniki:
• Metoda zamkniętej bańki: stosowana w przypadku powierzchni o wysokiej hydrofilowości (w cieczy zamiast kropelek znajdują się pęcherzyki powietrza).
• Penetracja kapilarna / metoda Washburna: Do proszków i materiałów porowatych.
• Metody mikroskopowe/pikolitrowe: Do małych wzorów lub mikropowierzchni.

W większości pomiarów jako ciecz sondująca używana jest woda dejonizowana. Przygotowanie powierzchni ma kluczowe znaczenie: stosuje się czyste, płaskie i reprezentatywne próbki. Do celów statystycznych konieczne jest zmierzenie wielu kropel/lokalizacji. Czynniki środowiskowe (temperatura, wilgotność, wibracje) wpływają na wyniki. Zaawansowane urządzenia oferują automatyczne dozowanie, pochylone stoliki i korekcję chropowatości.

Pomiar kąta zwilżenia pozostaje prostym, ale skutecznym narzędziem łączącym podstawową termodynamikę powierzchni z zastosowaniami w praktyce, od projektowania tkanin wodoodpornych i poprawy przyczepności farby po opracowywanie powierzchni zapobiegających oblodzeniu.

Istnieje kilka międzynarodowych norm dotyczących pomiaru kąta zwilżania opracowanych przez ISO i ASTM. Normy te określają procedury, wymagania sprzętowe, płyny testowe, objętości kropli, warunki pomiaru, ocenę danych i raportowanie w celu zapewnienia powtarzalności i porównywalności.

Pojedyncza, uniwersalna norma nie obejmuje wszystkich zastosowań; zamiast tego normy są dostosowywane do konkretnych materiałów, branż lub celów (np. farb, polimerów, papieru, folii poddanych obróbce koronowej lub do określania ogólnej zwilżalności/swobodnej energii powierzchniowej).

Główne normy ISO to:

• Seria norm „ISO 19403 Farby i lakiery – Zwilżalność” jest najbardziej kompleksową współczesną serią norm do ogólnego pomiaru kąta zwilżania optycznego i obliczania swobodnej energii powierzchniowej:
• ISO 19403-1 Farby i lakiery – Zwilżalność – Część 1: Słownik i zasady ogólne
• ISO 19403-2 Farby i lakiery – Zwilżalność – Część 2: Oznaczanie swobodnej energii powierzchniowej powierzchni ciał stałych poprzez pomiar kąta zwilżania
• Norma ISO 19403-3-7 dotyczy aspektów pokrewnych, takich jak określanie składowych polarnych/dystrybucyjnych napięcia powierzchniowego i sprawdzanie układów pomiarowych za pomocą materiałów odniesienia.
• ISO/TS 14778 Papier i tektura - Pomiar kąta zwilżenia wodą metodami optycznymi.
• ISO 15989 Tworzywa sztuczne – Folie i płyty – Pomiar kąta zwilżania wodą folii poddanych działaniu wyładowań koronowych. Norma ta jest pod wieloma względami równoważna normie ASTM D5946.
• ISO 27448 Ceramika szlachetna (ceramika zaawansowana, ceramika techniczna zaawansowana) - Metoda badania właściwości samoczyszczących półprzewodnikowych materiałów fotokatalitycznych - Pomiar kąta zwilżenia wodą.
• ASTM D7334 Standardowa praktyka określania zwilżalności powierzchni powłok, powierzchni i pigmentów poprzez zaawansowany pomiar kąta zwilżania.
• Standardowa metoda badawcza ASTM D5946 wykorzystująca pomiary kąta zwilżenia wodą dla folii polimerowych poddanych obróbce koronowej.
• ASTM D7490 Standardowa metoda pomiaru napięcia powierzchniowego powłok stałych, powierzchni i pigmentów przy użyciu pomiaru kąta zwilżenia.
• ASTM D8597 Standardowa metoda badania zwilżalności powierzchni powłok, powierzchni i pigmentów poprzez pomiar kąta zwilżenia przy użyciu przenośnych goniometrów.

Normy te kładą nacisk na następujące kwestie:

• Czyste, proste, reprezentatywne przykłady.
• Kontrolowane środowisko (temperatura, wilgotność, brak wibracji).
• Niezawodność statystyczna (wielokrotne spadki/pozycje, niskie odchylenie standardowe, zwykle co najmniej 3–5 stopni).
• Podstawowa technika obejmuje metody optyczne (stała kropla, analiza obrazu).

Obecnie w przypadku większości badań kąta zwilżania o charakterze ogólnym lub badawczym, a w szczególności w określaniu swobodnej energii powierzchniowej, międzynarodową normą odniesienia jest norma ISO 19403-2.

Nasza organizacja, z kompetentnym i doświadczonym zespołem, od wielu lat rozumie potrzeby klientów, oferując im zaawansowane usługi testowe oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie oferujemy również firmom usługi pomiaru kąta zwilżania.