ASTM D2807-17a Standardowa metoda badania tlenku chromu w skórze (utlenianie kwasem nadchlorowym)

Norma „ASTM D2807-17a Standardowa metoda badania tlenku chromu w skórze (utlenianie kwasem nadchlorowym)” opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje metodę badania służącą do oznaczania tlenku chromu w skórach garbowanych częściowo lub całkowicie związki chromu. Ogólnie próbki powinny zawierać od 1 do 5 procent chromu w przeliczeniu na tlenek chromu.

Metodę kwasu nadchlorowego stosuje się do popiołu otrzymanego metodą opisaną w normie „ASTM D2617-17 Standardowa metoda badania popiołu całkowitego w skórze”. Podczas trawienia kwasem pozostała materia organiczna ulega zniszczeniu, a chrom utlenia się do stanu sześciowartościowego. Podczas rozcieńczania miareczkować objętościowo chromem, tiosiarczanem lub solą żelaza. Metoda z kwasem nadchlorowym wymaga mniej manipulacji niż procedury oparte na stapianiu popiołu, należy jednak zachować ostrożność ze względu na potencjalne zagrożenia podczas stosowania tego odczynnika. Metoda z kwasem nadchlorowym również daje słabe wyniki.

Opisana procedura dotyczy chromu w skórze. Wanad jest jedynym powszechnym pierwiastkiem zakłócającym, którego rzadko można spotkać w dużych ilościach. Czułość i dokładność metod są na ogół co najmniej tak dobre, jak pobranie próbki samej skóry. Zawartość chromu w skórze jest powiązana ze stopniem uzyskanego garbowania i dlatego może być kwestią specyfikacji przy zakupie skóry. Opisana procedura zapewnia w tym celu wystarczającą dokładność.

Głównym sprzętem używanym w tych testach jest potencjometryczne urządzenie do miareczkowania. W sprzęcie tym zastosowano także alternatywną metodę miareczkowania sześciowartościowego chromu (Cr6+) roztworem siarczanu żelazawo-amonowego. To urządzenie składa się z:

• Mikser
• Elektrody kalomelowe i platynowe
• Potencjometr: Wiele urządzeń jest wystarczających. Najbardziej użyteczną wspólną cechą tych urządzeń jest urządzenie punktu zerowego (lampa elektronopromieniowa lub galwanometr), które sygnalizuje nagłą zmianę potencjału po osiągnięciu punktu końcowego.

Podczas miareczkowania w próbce zanurza się elektrody, roztwór miesza się mieszadłem, a potencjał równoważy się za pomocą galwanometru lub lampy elektronopromieniowej. Titrant dodaje się kroplami aż do wystąpienia ostrej i trwałej zmiany potencjału.

Odczynniki stosowane w tych testach to:

• Czystość odczynników: We wszystkich testach należy używać środków chemicznych klasy odczynnikowej. O ile nie określono inaczej, wszystkie odczynniki mają być zgodne ze specyfikacjami Komitetu ds. Odczynników Analitycznych Amerykańskiego Towarzystwa Chemicznego, jeśli takie specyfikacje są dostępne. Można stosować inne gatunki, pod warunkiem, że odczynnik ma wystarczająco wysoką czystość, aby umożliwić jego użycie bez zmniejszania dokładności oznaczenia.
• Czystość wody: Jeśli nie określono inaczej, przez wodę należy rozumieć wodę destylowaną lub wodę o jednakowej czystości.
• Siarczan żelazowo-amoniowy, roztwór wzorcowy: Rozpuścić 39,21 g siarczanu amonowo-żelazowego w wodzie, dodać 25 ml kwasu siarkowego i rozcieńczyć do 1 l.
• Kwas azotowy: Skondensowany kwas azotowy.
• Kwas nadchlorowy (60 procent): można zastąpić 70 procent lub 72 procent kwasem nadchlorowym, ale przechowywanie jest nieco bardziej niebezpieczne.
• Roztwór siarczanu żelazawego 1,10-fenantroliny
• Kwas fosforowy (40 procent): Rozcieńczyć wodą 85 ml 45 procent kwasu fosforowego do 100 ml.
• Roztwór jodku potasu (10%): Rozpuścić 10 g jodku potasu w 100 ml wody.
• Tiosiarczan sodu, roztwór mianowany: Rozpuścić 24,85 g tiosiarczanu sodu w przegotowanej wodzie, dodać 1 g węglanu sodu i rozcieńczyć do 1 l.
• Roztwór wskaźnika skrobi: Przygotowany zgodnie z przyjętymi procedurami określonymi w podręcznikach analitycznych.
• Kwas siarkowy: Stężony kwas siarkowy.

Ta metoda testowania stwarza pewne zagrożenia:

• Niewłaściwe użycie kwasu siarkowego może prowadzić do gwałtownych i poważnych eksplozji.
• Należy przestrzegać dokładnie podanych procedur, a rozpoczętą fermentację należy trzymać z daleka od możliwego kontaktu z inną materią organiczną i nigdy nie pozostawiać do wygotowania do wyschnięcia.
• Wszelkie rozlania zawierające kwas siarkowy należy zmyć wodą. Do czyszczenia rozlanego kwasu nie należy nigdy używać szmat, trocin ani innych materiałów organicznych.
• Do mineralizacji kwasem nadchlorowym konieczne jest zastosowanie dedykowanego wyciągu kwasu nadchlorowego, wyposażonego w myjnię i wykonanego w całości z nieporowatego materiału nieorganicznego.
• Fiolki z kwasem nadchlorowym należy przechowywać na ceramicznej tacy lub półce, nigdy na drewnianej lub przepuszczalnej półce. Zaleca się, aby w miejscu pracy znajdowała się tylko jedna butelka kwasu o pojemności 0,45 kg.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen przeprowadzanych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, nasza organizacja, dysponując przeszkolonym i specjalistycznym personelem oraz zaawansowanym sprzętem technologicznym, przeprowadza test określony w normie „ASTM D2807-17a Standardowa metoda testowa dla tlenek chromu w skórach (utlenianie kwasem nadchlorowym)”. Świadczy także usługi.