BASF SM02003EE Metoda analityczna – Chemikalia nieorganiczne – Objętościowe oznaczanie zawartości wody w chlorku amonu

BASF jest globalnym producentem chemikaliów, szczególnie w dziedzinie polimerów o wysokiej wydajności, koncentratów barwiących (skoncentrowanych mieszanin pigmentów/dodatków rozproszonych w żywicy nośnej, ułatwiających ich wkomponowanie w tworzywa sztuczne) oraz dodatków funkcjonalnych dla sektorów takich jak motoryzacja, opakowania, elektronika i dobra konsumpcyjne. Koncentraty barwiące zazwyczaj zawierają barwniki, stabilizatory UV, środki antystatyczne, środki zmniejszające palność lub środki wspomagające przetwarzanie (np. związane z antystatycznymi poliuretanami termoplastycznymi lub elastostatykami w przypadku innych linii funkcjonalnych) pod markami często wywodzącymi się z dawnych działów pigmentów lub tworzyw sztucznych.

BASF SM02003EE to czarny, biały lub funkcjonalny produkt mastermiksowy (np. z wypełnieniem z sadzy, z ochroną UV lub przewodzący) stosowany do barwienia lub modyfikacji tworzyw termoplastycznych, takich jak poliolefiny, styreny lub polimery konstrukcyjne. Są one zazwyczaj stosowane w wytłaczaniu, formowaniu wtryskowym lub produkcji folii w celu poprawy dyspersji, odporności na warunki atmosferyczne, przewodności lub innych właściwości.

Norma BASF SM02003EE służy do oznaczania zawartości wody w chlorku amonu objętościowo. Zgodnie z tą normą,

• Składnik do wyboru: Woda.
• Matryca: Chlorek amonu
• Wymagania bezpieczeństwa: Należy przestrzegać ogólnych procedur bezpieczeństwa obowiązujących w laboratorium.
• Metoda analityczna:
• Zasada: Oznaczanie zawartości wody metodą Karla Fischera.
• Zakres efektywny: Metodę zaprojektowano do stosowania w przypadku zawartości od 0,010 do 2,000 g/100 g.
• Dokładność: Dla typowych wartości maksymalny błąd wynosi plus/minus 0,005 g/100 g.
• Urządzenia:
• Waga precyzyjna (plus/minus 0,0001 g)
• Pipeta 1 ml
• Odczynniki:
• Rozwiązanie Karla Fischera
• Bezwodny metanol
• Formamid
• Wzorzec kalibracyjny 5,00 hydranal
• İşlem:
• Oznaczanie miareczkowania – roztwór Karla Fischera: Miareczkuje się około 20 ml metanolu, dodaje się pipetą 1 ml wzorca kalibracyjnego i kontynuuje miareczkowanie do punktu końcowego. Średnie zużycie określa się na podstawie trzech miareczkowań.
• Oznaczanie zawartości wody w chlorku amonu: Mieszaninę 20 ml metanolu i 20 ml formamidu miareczkuje się do punktu końcowego w zamkniętym aparacie. Następnie dodaje się 2 g próbki badanej, rozpuszcza ją, a następnie ponownie rozpoczyna miareczkowanie i kontynuuje do punktu końcowego.
• Obliczenie:
• Obliczanie zawartości wody w chlorku amonu:

Zawartość H2O = (zużyty roztwór Karla Fischera (ml) * współczynnik) / porcja testowa g

Wynik podawany jest w gramach na 100g.

• Obliczanie miana - roztwór Karla Fischera:

Współczynnik = 0.5 / Średnie zużycie

Określanie zawartości wody w chlorku amonu objętościowo odnosi się do analitycznej metody opartej na miareczkowaniu (wolumetrycznej) stosowanej do pomiaru wilgoci (wody) obecnej w próbce chlorku amonu.

Chlorek amonu jest solą higroskopijną, co oznacza, że ​​łatwo absorbuje wilgoć z powietrza. W kontroli jakości (farmaceutycznej, nawozowej lub przemysłowej) zawartość wody jest często ograniczona (zwykle maksymalnie 1% w specyfikacji), dlatego dokładne jej określenie jest kluczowe.

Złotym standardem w określaniu zawartości wody w wielu substancjach stałych, od śladowych do umiarkowanych ilości, jest miareczkowanie Karla Fischera (zazwyczaj wolumetryczne Karla Fischera dla wysokich poziomów wody, a kulometryczne dla bardzo niskich). Jest to wolumetryczne miareczkowanie redoks, w którym woda reaguje w kontrolowany sposób z jodem (w obecności dwutlenku siarki, odczynników na bazie pirydyny/metanolu/imidazolu).

Próbkę chlorku amonu rozpuszcza się w odpowiednim bezwodnym rozpuszczalniku (zwykle metanolu lub mieszaninie metanolu i formamidu, ponieważ chlorek amonu jest bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie, ale w przypadku analizy Karla Fischera należy unikać interferencji z wolną wodą).

Rozpuszczoną próbkę miareczkuje się następnie standaryzowanym odczynnikiem Karla Fischera do punktu końcowego (zwykle wykrywanego potencjometrycznie lub przez zmianę koloru za pomocą wskaźnika).

Polega ona na zmierzeniu objętości zużytego titranta (odczynnika Karla Fischera) i obliczeniu zawartości wody na podstawie znanego równoważnika wodnego odczynnika.

Istnieją również alternatywne (rzadziej spotykane) metody. Na przykład niektóre starsze lub specjalistyczne metody farmakopealne/przemysłowe mogą wykorzystywać pośrednie procedury objętościowe, ale miareczkowanie Karla Fischera jest najbardziej standardową referencyjną metodą objętościową dla wody w chlorku amonu i podobnych higroskopijnych solach nieorganicznych.

Krótko mówiąc, jest to metoda miareczkowania objętościowego Karla Fischera stosowana do pomiaru ilości wody związanej/adsorbowanej w próbce chlorku amonu.

Określenie zawartości wody w chlorku amonu objętościowo (zwykle za pomocą miareczkowania Karla Fischera) jest konieczne, ponieważ standardowe metody alternatywne, takie jak strata na suszeniu (podgrzewanie próbki w piecu i pomiar utraty masy), nie są wystarczająco dokładne lub specyficzne dla tego związku.

Główne powody, dla których miareczkowanie objętościowe Karla Fischera jest preferowane/konieczne, są następujące:

• Specyficzność tylko dla wody: Strata podczas suszenia mierzy całkowitą utratę substancji lotnych, a nie tylko wody. Chlorek amonu może częściowo rozkładać się lub sublimować (szczególnie powyżej 100-150 stopni), uwalniając amoniak i gazy chlorowodoru. Prowadzi to do przeszacowania zawartości wody, ponieważ utrata masy obejmuje te produkty rozkładu, a także wilgoć. Natomiast miareczkowanie Karla Fischera opiera się wyłącznie na reakcji chemicznej, która zużywa wodę (reakcja redoks z udziałem jodu, dwutlenku siarki i wody), co czyni je wysoce selektywnym i odpornym na inne substancje lotne ani rozkład.
• Higroskopijność i niskie/kontrolowane granice wilgotności: Chlorek amonu jest silnie higroskopijny (łatwo absorbuje wilgoć z atmosfery). W specyfikacjach farmaceutycznych, odczynnikowych lub przemysłowych, zawartość wody jest często ściśle ograniczona, aby zapewnić stabilność, zapobiec aglomeracji lub uniknąć zakłóceń w kolejnych reakcjach. Karl Fischer zapewnia wysoką precyzję i dokładność wymaganą dla śladowych lub umiarkowanych poziomów wody, gdzie straty suszenia mogą być zawodne lub niewrażliwe z powodu tych problemów.
• Woda związana lub zaadsorbowana: Pewna ilość wody w chlorku amonu może występować jako wilgoć powierzchniowa zamiast ściśle zaadsorbowanej lub wolnej wody. Odczynniki Karla Fischera (zazwyczaj na bazie metanolu) rozpuszczają sól i skutecznie usuwają/uwalniają tę wodę, kończąc reakcję, podczas gdy suszenie w piecu może nie usunąć całkowicie całej wody związanej bez ryzyka degradacji.

Nasza organizacja, z kompetentnym i doświadczonym zespołem, od wielu lat rozumie potrzeby swoich klientów, zapewniając im zaawansowane usługi testowe, których potrzebują, oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi testowe zgodne z normą BASF SM02003EE.