ASTM D6604-00 Standardowa praktyka dotycząca temperatur zeszklenia żywic węglowodorowych metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej

W normie „ASTM D6604-00 Standardowa aplikacja do pomiaru temperatur zeszklenia żywic węglowodorowych z różnicową kalorymetrią skaningową” opracowanej przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM), aplikacja do wyznaczania temperatur zeszklenia żywic węglowodorowych (HC) metodą Opisano różnicową kalorymetrię skaningową (DSC). Praktykę tę stosuje się do żywic węglowodorowych (HC) zgodnie z definicją zawartą w „Standardowej praktyce ASTM D6640-21 dotyczącej zbierania i przetwarzania gleb uzyskiwanych w próbnikach rdzeniowych do badań środowiskowych”. Normalny zakres temperatur roboczych wynosi od strefy kriogenicznej do około 180 stopni. Zakres temperatur można rozszerzyć.

Do celów niniejszej normy różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) odnosi się do techniki, w której różnicę energii wchodzącej do substancji i materiału odniesienia mierzy się w funkcji temperatury, podczas gdy substancja i materiał odniesienia poddawane są programowi kontrolowanej temperatury . Inne terminy i definicje związane z analizą termiczną są zawarte w normie „ASTM E473-11a Standardowa terminologia dotycząca analizy termicznej i reologii”.

To zastosowanie polega na ogrzewaniu lub chłodzeniu badanego materiału z kontrolowaną szybkością, w kontrolowanej atmosferze i ciągłym monitorowaniu za pomocą odpowiedniego urządzenia czujnikowego różnicy w dopływie ciepła między materiałem odniesienia a materiałem badanym w wyniku zmian energii w materiale . Absorpcja lub uwolnienie energii oznacza przejście w próbce i powoduje odpowiednie przesunięcie linii bazowej krzywej ogrzewania lub chłodzenia.

Analiza termiczna zapewnia szybką metodę określania temperatur przejścia w zawierających je żywicach węglowodorowych (HC). Praktyka ta jest przydatna zarówno w zapewnianiu jakości, jak i badaniach.

Sprzęt używany w tych testach obejmuje:

• Różnicowy kalorymetr skaningowy: Jest to urządzenie, które może nagrzewać lub chłodzić do 20 stopni/minuty plus/minus 1 stopień/minutę i automatycznie rejestruje różnicę wejściową pomiędzy próbką a materiałem odniesienia z wymaganą czułością i precyzją.
• Probówki lub szalki na próbki: Rurki ze szkła borokrzemianowego są używane do niektórych zastosowań, natomiast szalki aluminiowe lub inne metalowe o wysokiej przewodności cieplnej są używane do innych zastosowań.
• Materiał odniesienia: Można zastosować kulki szklane, ind, tlenek glinu, węglik krzemu lub rtęć w hermetycznie zamkniętym naczyniu na próbki lub materiał, o którym wiadomo, że nie ulega wpływowi wielokrotnego ogrzewania i chłodzenia oraz jest wolny od przejść zakłócających. Dyfuzyjność cieplna powinna być jak najbardziej zbliżona do dyfuzyjności próbki.
• Tabele rejestrujące lub oprogramowanie: Urządzenie rejestrujące temperaturę o odpowiednich parametrach do pomiaru różnicy temperatur lub różnicy energii w odniesieniu do temperatury lub czasu.

Głównymi odczynnikami używanymi w tych testach są:

• Azot (gaz obojętny do pokrycia próbki podczas badania)
• Ind (99.999 + procent czystości)
• Rtęć (99.996 + procent czystości)
• Kwas benzoesowy klasy odczynnikowej

Stosując tę ​​samą szybkość ogrzewania, która będzie stosowana w przypadku próbek, skala temperatury przyrządu jest kalibrowana za pomocą odpowiednich standardowych materiałów odniesienia obejmujących interesujący zakres temperatur.

Przygotowując próbkę proszku lub granulatu, unika się mielenia, jeśli nie przeprowadza się wstępnego cyklu termicznego. Frezowanie lub podobne techniki zmniejszania rozmiaru często powodują efekty termiczne w wyniku tarcia lub orientacji lub obu, zmieniając w ten sposób historię termiczną próbki.

Stosuje się masę próbki odpowiednią do badanego materiału i użytego urządzenia. W większości przypadków wystarczająca jest próbka o masie od 10 mg do 20 mg. Ponieważ stosowane są próbki w miligramach, ważne jest, aby próbki były jednorodne i reprezentatywne. Dodatkowo wielkość cząstek ma wpływ na wykrywane temperatury przejścia. Dlatego wielkość cząstek powinna być dość stała w poszczególnych próbkach.

Wykonuje się i rejestruje wstępny cykl termiczny przy szybkości ogrzewania wynoszącej 10 stopni/minutę do temperatury wystarczająco wysokiej, aby wymazać poprzednią historię temperatur i odkształceń. Należy zastosować przepłukiwanie gazem obojętnym, takim jak azot, ponieważ próbka może reagować z tlenem podczas zmian temperatury, powodując fałszywe przejście. Zwiększenie lub zmniejszenie szybkości ogrzewania w stosunku do podanych może zmienić wyniki.

Tę temperaturę utrzymuje się przez 10 minut. Jest schładzany do temperatury 50 stopni poniżej oczekiwanej temperatury przejścia będącej przedmiotem zainteresowania. Tę temperaturę utrzymuje się przez 10 minut. Ogrzewanie powtarza się na tej samej próbce z szybkością 10 stopni/minutę i rejestruje się krzywą ogrzewania aż do zakończenia wszystkich pożądanych przemian.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen przeprowadzanych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, nasza organizacja, dzięki przeszkolonemu i fachowemu personelowi oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, przeprowadza testy określone w normie „Zastosowanie standardu ASTM D6604-00 z różnymi Kalorymetria skaningowa do pomiaru temperatur zeszklenia żywic węglowodorowych”. Świadczy także usługi.