ASTM D7334-08 Standardowa praktyka dotycząca zwilżalności powierzchni powłok, podłoży i pigmentów poprzez poprawę pomiaru kąta zwilżania

Norma „ASTM D7334-08 Standard practice for surface wettability of coateds, substrats, and pigments by developing contact angle measurement” opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje zastosowanie pomiaru kąta zwilżania w przypadku nałożenia kropli cieczy na powlekaną powierzchnię, podłoże lub wstępnie uformowany krążek pigmentowy.

Istnieją dwa rodzaje kątów zwilżania: postępujący i cofający się. Niniejsza norma dotyczy wyłącznie progresywnych kątów zwilżania. Aplikacja ta ma na celu uzupełnienie, ale nie zastąpienie instrukcji producenta urządzenia służącego do wykonywania pomiarów.

Najczęściej stosowaną cieczą testową jest woda, ale można stosować wiele innych cieczy, np. rozpuszczalniki, roztwory środków powierzchniowo czynnych i dyspergujących, a nawet barwniki w płynie. Aplikacja ta opiera się na goniometrii, która polega na obserwacji nieruchomej kropli cieczy testowej na stałym podłożu. Mimo że kąty zwilżania zależą od napięcia powierzchniowego, normy tej nie można stosować do bezpośredniego pomiaru napięcia powierzchniowego.

Na potrzeby niniejszego standardu mają zastosowanie następujące terminy i definicje:

Kąt zwilżania postępowego to kąt zwilżania mierzony bezpośrednio po umieszczeniu osadzonej kropli na powierzchni. Kropla ma maksymalną objętość dozwoloną dla powierzchni styku ciecz-ciało stałe, każde jej zwiększenie spowoduje rozszerzenie się kropli i zwiększenie powierzchni styku ciecz-ciało stałe. Można to traktować jako kąt zwilżania, gdy kropla jest gotowa zwilżyć dodatkową powierzchnię. To jest kąt zwilżania stosowany w tej metodzie i większości pomiarów powłok.
Kąt zwilżenia to kąt zawarty między kroplą a podłożem, styczną poprowadzoną w punkcie przecięcia się podłoża, jak pokazano na rysunku. Jest to kąt utworzony na granicach trzech faz, w których przecinają się ciecz, gaz (powietrze) i ciało stałe.
Cofający się kąt zwilżania to kąt zwilżania mierzony w momencie, gdy materiał zostaje usunięty z kropli i kurczy się. Powierzchnia styku ciecz-ciało stałe zmniejszy się. To jest kąt zwilżania.
Uśpiona kropla to kropla cieczy na poziomej powierzchni.
Terminy napięcie powierzchniowe i energia powierzchniowa są często używane zamiennie. Liczbowo są takie same, ale mają różne jednostki. Są to miary efektu wynikającego z niezrównoważonych sił spójności cząsteczek na powierzchni, które powodują, że powierzchnia kurczy się i zachowuje jak film lub membrana. Cząsteczki powierzchniowe mają większą energię swobodną niż cząsteczki w materiale objętościowym. Nadwyżka swobodnej energii nazywana jest energią powierzchniową. Zazwyczaj jednak mierzy się napięcie powierzchniowe, czyli siłę potrzebną do rozerwania folii o określonej długości.

Podczas badania do próbki testowej za pomocą strzykawki nanosi się określoną objętość wody lub inną uzgodnioną kroplę cieczy testowej. Kąt zwilżania mierzy się jedną z dwóch metod:

Poprzez obserwację nieruchomej kropli przez mikroskop wyposażony w skalę goniometryczną, umożliwiającą bezpośredni pomiar kąta.
Wykonując zdjęcie kropli, a następnie mierząc go kątomierzem lub używając odpowiedniego oprogramowania do przetworzenia obrazu i zmierzenia kąta.

Norma ta jest przydatna do charakteryzowania zwilżalności powierzchni. Powierzchnia łatwa do zwilżenia to taka, na której powłoka ma większe szanse na uzyskanie dobrej przyczepności i wyglądu oraz jest mniej podatna na defekty związane z napięciem powierzchniowym, takie jak pełzanie, kratery, porów i skórka pomarańczowa.

Wzorzec ten można również stosować do badania zwilżalności powierzchni pigmentów, w szczególności przez potencjalne środki powierzchniowo czynne, dyspergatory na bazie żywic lub podstawy młyna. Pigmenty, które łatwo się zwilżają, z większym prawdopodobieństwem będą łatwiejsze do zdyspergowania, a środki dyspergujące/bazy mielące, które zwilżają interesujące pigmenty, z większym prawdopodobieństwem dobrze je zdyspergują.

Chociaż kąt zwilżania zależy od napięcia powierzchniowego badanej cieczy i badanej powierzchni, kąt ten nie może dostarczyć bezpośredniej wartości napięcia powierzchniowego.

Niska wartość kąta zwilżania (do 45 stopni) wskazuje na zwilżanie, a kąty od 10 do 20 stopni wskazują na doskonałe zwilżanie.

Wodę można wykorzystać jako ciecz testową do określenia (poprzez zmianę kąta zwilżania), czy powierzchnia jest hydrofilowa (kąt do 45 stopni), hydrofobowa (kąt co najmniej 90 stopni) lub pośrednia (kąt pomiędzy 45 a 90 stopni). Kąty zwilżania wodą wykorzystano do przewidywania czystości powierzchni przed i po czyszczeniu, łatwości zwilżania powierzchni powłokami na bazie wody oraz skuteczności operacji płukania.

Do charakteryzowania podłoża, powłoki lub pigmentu można również stosować ciecz organiczną, na przykład rozpuszczalnik. Wynikowy kąt zwilżania zależy od napięcia powierzchniowego cieczy i badanej powierzchni. Powierzchnia testowa o niskim napięciu powierzchniowym (energii) nie zostanie zwilżona przez ciecz o wysokim napięciu powierzchniowym.

Oprócz wody i rozpuszczalników, do badania powierzchni pigmentu można stosować dyspersję surfaktantów lub roztwór dyspergatora. Każda ciecz testowa będąca potencjalnym dyspergatorem pigmentu testowego musi dokładnie zwilżyć pigment, w przeciwnym razie nie będzie działać jako dyspergator.

Pomiary kąta zwilżania można wykorzystać do mapowania powierzchni pod kątem hydrofilowości, obecności składników o niskim napięciu powierzchniowym lub zanieczyszczeń, a także różnic w składzie. Do identyfikacji cząsteczek chemicznych powodujących różnice w kącie zwilżania potrzebne są inne metody analityczne, np. mikroskopia podczerwona.

Tę metodę testową można stosować do niemal wszystkich powłok i podłoży, a także do pigmentów, kompresując proszek pigmentowy w celu utworzenia stałego dysku.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście świadczone są również usługi testowe dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „ASTM D7334-08 Standard application for surface wettability of coated, substrates and pigments by improving contact angle measurement”.