Norma „ASTM D7582-15 Standardowe metody badań do analizy wstępnej węgla i koksu metodą analizy makrotermograwimetrycznej” opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje instrumentalne metody badań, w tym oznaczanie wilgoci, substancji lotnych i popiołu oraz obliczanie węgla stałego w analizie próbek węgla i koksu przygotowanych zgodnie z normami „ASTM D2013-01 Standardowa praktyka przygotowywania próbek węgla do analizy” i „ASTM D346/D346M-11 Standardowa praktyka zbierania i przygotowywania próbek koksu do analizy laboratoryjnej”. Niniejsze metody badań instrumentalnych nie mogą być stosowane w analizatorach termograwimetrycznych wykorzystujących próbki o wielkości mikrogramów.
Wilgotność oznaczona za pomocą instrumentalnych metod badań opisanych w normie ASTM D7582-15 jest wykorzystywana do obliczania innych wyników analitycznych w oparciu o suchą masę, z zastosowaniem procedur opisanych w normie ASTM D3180-12 Standard Practice for Calculating Coal and Koke Analyses on Bases Other Than Specified.
Wilgotność można stosować łącznie z utratą wilgoci na sucho, określoną zgodnie z normą „ASTM D3302-07a Standardowa metoda badania całkowitej wilgoci w węglu” w celu określenia całkowitej wilgoci w węglu. Całkowitą wilgotność wykorzystuje się do obliczania innych wyników analitycznych zgodnie z normą ASTM D3180-12.
Wydajność popiołu to pozostałość po podgrzaniu próbek węgla i koksu.
Powstały popiół różni się składem i ilością od składników mineralnych występujących w pierwotnym węglu. W wyniku spalania następuje wydalenie całej wody, utrata dwutlenku węgla z węglanów, przekształcenie pirytu żelazowego w tlenki żelaza i tlenki siarki oraz zachodzą inne reakcje chemiczne. Wydajność popiołu określona tą metodą badawczą może różnić się od ilości popiołu powstającego w piecu lub innych układach spalania, ponieważ warunki spalania wpływają na skład chemiczny i ilość popiołu.
Uzyskany popiół wykorzystuje się do następujących celów:
Wydajność substancji lotnych, określona w sposób opisany w niniejszym dokumencie, może służyć do określenia wydajności koksu po karbonizacji.
W makroanalizie termograwimetrycznej węgla i koksu, trzema podstawowymi parametrami wykorzystywanymi do oceny jakości węgla są wilgoć, popiół i substancje lotne.
W analizie termograwimetrycznej masa próbki w kontrolowanej atmosferze jest wielokrotnie rejestrowana jako funkcja temperatury, czasu lub obu tych czynników. W analizie makrotermograwimetrycznej stosuje się próbkę o masie około 1 g. Wszystkie pomiary masy wykonywane są przez system. W typowej analizie temperaturę zazwyczaj podnosi się od temperatury otoczenia do określonej temperatury i utrzymuje się ją przez określony czas. Zmianę masy rejestruje się wielokrotnie w trakcie całej procedury. W przypadku analizy termograwimetrycznej próbek węgla i koksu, analizę wilgoci i popiołu przeprowadza się, gdy próbka osiągnie stałą masę, zdefiniowaną w parametrach roboczych przyrządu. Alternatywnie pomiar wilgotności i popiołu można uznać za zakończony po podgrzaniu próbki przez ustalony okres czasu. W analizie substancji lotnych próbki waży się po podgrzaniu do temperatury 950 stopni i utrzymuje w tej temperaturze przez 7 minut.
Wilgotność określa się poprzez pomiar utraty masy próbki węgla lub koksu po podgrzaniu w określonych warunkach obejmujących temperaturę, czas, atmosferę, masę próbki i specyfikacje sprzętu.
Zawartość substancji lotnych określa się poprzez pomiar utraty masy próbki węgla lub koksu po podgrzaniu jej w ściśle kontrolowanych warunkach. Zmierzoną utratę masy wykorzystuje się do obliczenia zawartości substancji lotnych po uwzględnieniu zawartości wilgoci.
Oznacza się ją poprzez pomiar masy pozostałości po spaleniu próbki popiołu, węgla lub koksu w określonych warunkach obejmujących masę próbki, temperaturę, czas, atmosferę i charakterystykę sprzętu.
W tych metodach badawczych zawartość wilgoci, substancji lotnych i popiołu można oznaczać sekwencyjnie, w ramach jednej procedury instrumentalnej. Inna procedura pozwala na sekwencyjne oznaczenie zawartości wilgoci i popiołu. Zawartość wilgoci i popiołu można również oznaczyć w oddzielnych oznaczeniach. Badania stabilności i dotychczasowe doświadczenia wykazały, że wartości zawartości części lotnych oznaczone w próbkach bez oznaczania wilgotności (bez suszenia próbki) są zawsze wyższe niż w próbkach suszonych.
Dobra praktyka laboratoryjna wymaga sprawdzenia, czy pomiędzy metodami analitycznymi nie występują odchylenia w celu zapewnienia zgodności z umową. Jeżeli rutynowo bada się tylko kilka rodzajów węgla, przyrządy używane w tych metodach badawczych muszą być odpowiednie do badanych gatunków węgla.
Należy wykazać, że daje ona wyniki równoważne wynikom uzyskanym przy zastosowaniu norm „ASTM D3173-11 Standardowa metoda badania wilgoci w próbkach do analizy węgla i koksu”, „ASTM D3174-02e1 Standardowa metoda badania popiołu w próbkach do analizy węgla i koksu” i „ASTM D3175-20 Standardowa metoda badania substancji lotnych w próbkach do analizy węgla i koksu”. Jeżeli okaże się, że wyniki nie są równoważne, należy skalibrować używany przyrząd lub skorygować jego wyniki w celu ustalenia i utrzymania równoważności.
Alternatywnie, jeśli ma być badany szeroki zakres rodzajów węgla, przyrząd używany w tych metodach testowych powinien być kalibrowany przy użyciu certyfikowanych materiałów odniesienia o znanym składzie, obejmujących określony zakres parametrów.
Spośród licznych badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, jakie nasza organizacja świadczyła dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, świadczy ona również usługi testowe określone w normie „ASTM D7582-15 Standardowe metody testowe do przybliżonej analizy węgla i koksu metodą makrotermograwimetrycznej” przy pomocy wyszkolonej i doświadczonej kadry oraz zaawansowanego technologicznie sprzętu.
Możesz poprosić nas o wypełnienie formularza, aby umówić się na spotkanie, uzyskać bardziej szczegółowe informacje lub poprosić o ocenę.
