BASF SM02001EE Metoda analityczna – Chemikalia nieorganiczne – Objętościowe oznaczanie stężenia chlorku amonu

BASF, największa firma chemiczna na świecie, posiada szerokie portfolio obejmujące chemikalia, tworzywa sztuczne, pigmenty, mieszanki mastermiksowe, dodatki, dyspersje, poliuretany i wiele innych. Tego typu kody produktów zazwyczaj wskazują na cechy wewnętrzne lub specyficzne dla klienta, takie jak:

• Koncentraty barwiące lub dodatki do tworzyw sztucznych
• Przygotowanie lub dyspersja pigmentów
• Specjalistyczny dodatek lub formulacja przeznaczona do stosowania w takich dziedzinach jak powłoki, tworzywa sztuczne i elektronika.

Mieszanki główne zazwyczaj zawierają barwniki, stabilizatory UV, środki antystatyczne, środki zmniejszające palność lub środki wspomagające przetwarzanie (np. elastostatyki do antystatycznych poliuretanów termoplastycznych lub innych linii funkcjonalnych) pod markami pochodzącymi od starszych działów pigmentów lub tworzyw sztucznych.

Norma BASF SM02001EE służy do objętościowego oznaczania stężenia chlorku amonu. Zgodnie z tą normą,

• Składnik, który należy zidentyfikować: chlorek amonu.
• Matryca: Chlorek amonu.
• Wymagania bezpieczeństwa: Należy przestrzegać ogólnych procedur bezpieczeństwa obowiązujących w laboratorium.
• Metoda analityczna:
• Zasada: Objętościowe oznaczanie amonu.
• Zakres efektywny: Metodę zaprojektowano do stosowania w stężeniach od 0,1 do 100 g/100 g.
• Dokładność: Dla typowych wartości maksymalny błąd wynosi plus/minus 0,05 g/100 g.
• Urządzenia:
• Waga precyzyjna (plus/minus 0,0001 g)
• Butelka objętościowa 250 ml
• Butelka stożkowa 250 ml
• Pipeta miarowa 25 ml
• biureta 50 ml
• Odczynniki:
• Kwas solny
• Roztwór wodorotlenku sodu
• czerwień metylowa
• 20% roztwór formaldehydu jest gotowy do użycia. 30% roztwór formaldehydu rozcieńcza się wodą destylowaną w stosunku 2:1, dodaje fenoloftaleinę i neutralizuje roztworem wodorotlenku sodu (zmiana koloru z bezbarwnego na jasnoróżowy).
• İşlem:
• Oznaczanie miareczkowania: Należy stosować wyłącznie roztwory wzorcowe pochodzące od znanych i sprawdzonych producentów, precyzyjnie dostrojone do miana 1.000 (w temperaturze 20 stopni Celsjusza). Maksymalne odchylenie wynikające ze zmian temperatury powinno wynosić 0,02% na stopień Celsjusza. Roztwór użyty do miareczkowania jest stabilny przez ograniczony czas i wymaga ponownej kalibracji po dłuższym przechowywaniu. Uzyskaną wartość należy uwzględnić w obliczeniach.
• Procedura: 10 g chlorku amonu, wraz z płukaniem, przenosi się do kolby miarowej o pojemności 250 ml, rozpuszcza i uzupełnia do kreski. 25 ml tego roztworu odmierza się pipetą do kolby stożkowej o pojemności 250 ml i zobojętnia kwasem solnym względem czerwieni metylowej. Dodaje się 20 ml roztworu formaldehydu i przeprowadza miareczkowanie wodorotlenkiem sodu, aż roztwór zmieni barwę z żółtej na pomarańczową.

Chlorek amonu to biała, krystaliczna sól, szeroko stosowana w nawozach, produktach farmaceutycznych i chemii analitycznej. W roztworze wodnym zachowuje się jak sól słabo kwaśna ze względu na częściową hydrolizę jonu amonowego. Ponieważ jon amonowy jest bardzo słabym kwasem, bezpośrednie miareczkowanie kwasowo-zasadowe chlorku amonu mocną zasadą, taką jak wodorotlenek sodu, nie jest możliwe, co prowadzi do nieokreślonego punktu końcowego.

Standardowa metoda objętościowa do określania stężenia (lub czystości procentowej) chlorku amonu wykorzystuje pośrednie miareczkowanie kwasowo-zasadowe z wykorzystaniem reakcji formaldehydu. To podejście przekształca słaby układ amonowy w mocniejszy kwas, który można dokładnie miareczkować.

Zasadniczo chlorek amonu reaguje ze zneutralizowanym formaldehydem, tworząc heksametylenotetraaminę, uwalniając ilość kwasu solnego równą ilościowo dostępnemu chlorkowi amonu. Powstały kwas (mocny kwas) jest następnie miareczkowany mianowanym roztworem wodorotlenku sodu, stosując fenoloftaleinę jako wskaźnik. Końcowym efektem jest pojawienie się trwałego, jasnoróżowego koloru.

Metoda ta jest powszechnie stosowana w analizie farmaceutycznej (np. oznaczanie próbek chlorku amonu) i kontroli jakości.

Wymagane odczynniki są następujące:

• Próbka chlorku amonu
• Zneutralizowany roztwór formaldehydu
• Standardowy 0,1 M roztwór wodorotlenku sodu
• Wskaźnik fenoloftaleinowy
• Woda destylowana

W trakcie procesu standaryzację przeprowadza się zazwyczaj za pomocą kwasu szczawiowego lub wodoroftalanu potasu. Na przykład, około 0,63 g dwuwodnego kwasu szczawiowego dokładnie odważa się, rozpuszcza w wodzie destylowanej i przenosi do kolby miarowej o pojemności 100 ml. 20 ml odmierza się pipetą i miareczkuje wodorotlenkiem sodu do różowego punktu końcowego za pomocą fenoloftaleiny.

Podczas przygotowywania i miareczkowania próbki, około 0,1–0,2 g próbki chlorku amonu jest precyzyjnie ważone i przenoszone do kolby stożkowej o pojemności 250 ml. Rozpuszcza się ją w 20–30 ml wody destylowanej. Dodaje się 5–10 ml zobojętnionego roztworu formaldehydu. W razie potrzeby dodaje się kolejne 20 ml wody destylowanej. Dodaje się 2–3 krople wskaźnika fenoloftaleiny. Natychmiast miareczkuje się ją standaryzowanym 0,1 M wodorotlenkiem sodu z biurety, aż do pojawienia się trwałego, jasnoróżowego zabarwienia (punkt końcowy). Rejestruje się objętość użytego wodorotlenku sodu. Powtórzenie miareczkowania jest wymagane dla uzyskania dokładności (zwykle 2–3 miareczkowania).

Ta metoda objętościowa pozwala na uzyskanie dokładnych i wiarygodnych wyników oznaczania stężenia chlorku amonu w próbkach. Jest to standardowa technika opisana w wielu wytycznych laboratoryjnych i farmakopeach.

Metoda formaldehydowa (heksaminowa lub pośrednia alkalimetryczna) jest niezbędna do dokładnego objętościowego oznaczania stężenia chlorku amonu, ponieważ bezpośrednie miareczkowanie kwasowo-zasadowe chlorku amonu wodorotlenkiem sodu nie jest ani praktyczne, ani dokładne. Dzieje się tak, ponieważ...

• Jon amonowy jest bardzo słabym kwasem.
• Bezpośrednie miareczkowanie wodorotlenkiem sodu daje nieokreślony punkt końcowy.
• Reakcja formaldehydu rozwiązuje ten problem.

Nasza organizacja, z kompetentnym i doświadczonym zespołem, od wielu lat rozumie potrzeby swoich klientów, zapewniając im zaawansowane usługi testowe, których potrzebują, oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi testowe zgodne z normą BASF SM02001EE.