
Norma „ASTM D4218 Standardowa metoda badania zawartości sadzy w kompozytach polietylenowych techniką pieca muflowego”, opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM), opisuje metodę badania czarnych związków polietylenowych zawierających sadzę kanałową lub piecową. Metoda ta nie ma zastosowania do sadzy termicznej. Ponadto, metoda ta nie nadaje się do tworzyw sztucznych, które ulegają zwęgleniu podczas pirolizy.

Do celów niniejszej normy stosuje się terminy i definicje podane w normie ASTM D883, a także poniższe, o ile nie zaznaczono inaczej. Terminy dotyczące precyzji, odchylenia i zagadnień pokrewnych, użyte w niniejszej normie, są odpowiednio zdefiniowane w normie ASTM E456.
Podczas testu czarny związek polietylenowy zawarty w jednorazowym aluminiowym pojemniku wagowym jest poddawany pirolizie w piecu muflowym przez krótki czas. Podczas pirolizy polimeru powietrze w piecu muflowym jest odtleniane, aby zapobiec spaleniu się pozostałej sadzy. Zgodnie z metodą badawczą opisaną w normie ASTM D2741, sadza powstająca podczas początkowego spalania gazów ulega spaleniu przed spaleniem samej sadzy.
Po ostygnięciu i zważeniu pozostałości sadzy, pojemnik wraz z zawartością umieszcza się ponownie w piecu muflowym w celu oznaczenia zawartości popiołu, a wyniki wykorzystuje się do określenia rzeczywistej zawartości sadzy. Robi się to tylko wtedy, gdy istnieje podejrzenie, że dany związek zawiera wypełniacze mineralne i sadzę.
Ta metoda badawcza pozwala na uzyskanie duplikatów danych testowych w 20 minut lub krócej, w przypadku prostego oznaczania zawartości sadzy. Metoda ta nadaje się do kontroli jakości produkcji, obsługi technicznej i badań naukowych. Ze względu na wymagania arbitrażowe, liczba powtórzeń pomiarów jest zwiększona. Alternatywnie, próbka kontrolna o znanej zawartości sadzy jest badana z próbką nieznaną. Niezbędne instrukcje dotyczące badań arbitrażowych znajdują się w normie ASTM D1603.
Głównym sprzętem używanym w tych testach jest:
Nie należy używać pieca muflowego z odsłoniętymi elementami grzejnymi w podstawie. Należy podjąć środki ostrożności, aby zapewnić bezpieczeństwo elektryczne pieca. Nie należy testować tworzyw sztucznych, które podczas pirolizy wydzielają żrące opary. Podczas testu nie należy otwierać drzwi pieca muflowego. Otwarcie drzwi, gdy z uszczelki wydobywają się opary, spowoduje ich zapłon. Test należy przeprowadzić pod okapem lub pod okapem wentylacyjnym, aby usunąć powstałe opary.
Próbki pobiera się zgodnie z procedurami pobierania próbek producenta lub kupującego albo z konkretnie zidentyfikowanej części. Próbki testowe mają postać granulek lub wyciętych fragmentów materiału, takiego jak rurka, osłona, folia lub forma. Zanieczyszczone materiały należy umyć, a materiały zadrukowane, takie jak folie, należy przetrzeć odpowiednim rozpuszczalnikiem.
Nie ma potrzeby warunkowania.
Podczas badania piec muflowy umieszczany jest pod wyciągiem laboratoryjnym lub pod okapem wentylacyjnym. Pokrętło regulatora ustawione jest na 600°C i pozostawione do ustabilizowania w zakresie od 600 do 610°C. Aluminiowy pojemnik wagowy oznaczony jest znakiem identyfikacyjnym na etykiecie. Pojemnik umieszcza się na ekranie pieca muflowego, a olej powierzchniowy wypala się przez 2 minuty. Za pomocą szczypiec pojemnik przenosi się do suszarki i pozostawia do ostygnięcia na co najmniej 2 minuty. Pojemnik dokładnie waży się na wadze analitycznej, a wyniki zapisuje się. Dodaje się około 1 g próbki, a następnie dokładnie waży pojemnik wraz z jego zawartością, a wyniki zapisuje się.
Za pomocą szczypiec umieścić zważony pojemnik wraz z zawartością w piecu muflowym i ustawić timer interwałowy na 3 minuty. Jeśli nie ma znanych wypełniaczy spopielających, ten czas jest wystarczający. Jeśli występują inne lub dodatkowe wypełniacze, które ulegną dalszemu utlenianiu, należy postępować zgodnie z poniższą procedurą, aby uzyskać pełniejszą pirolizę. Po upływie czasu wyjąć pojemnik z pieca muflowego za pomocą szczypiec i umieścić go w suszarce do ostygnięcia na co najmniej 2 minuty. Dłuższy czas chłodzenia nie wpływa na wynik testu. Pojemnik i ewentualna pozostała sadza są dokładnie ponownie ważone, a wyniki zapisywane.
Jeśli podejrzewa się obecność w mieszance wypełniaczy mineralnych ulegających popiołom, należy za pomocą szczypiec przenieść pojemnik wraz z zawartością do pieca muflowego na 10 minut lub dłużej, aż pozostanie jedynie jasny popiół. Za pomocą szczypiec przenieść pojemnik wraz z zawartością z pieca muflowego do eksykatora i pozostawić do ostygnięcia na co najmniej 2 minuty. Dokładnie zważyć pojemnik wraz z popiołem i zapisać wyniki. Dla każdej próbki wykonuje się co najmniej dwa oznaczenia.
Obliczenia wykonuje się korzystając z równania podanego w normie.
Piec muflowy to rodzaj pieca muflowego, w którym materiał jest odizolowany od paliwa i wszystkich produktów spalania, w tym gazów i popiołu lotnego.
Nasza organizacja, która od lat wspiera firmy z wszystkich sektorów, oferując szeroki zakres usług testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, może pochwalić się silnym zespołem pracowników, którzy uważnie śledzą światowe osiągnięcia w dziedzinie nauki i technologii oraz stale się rozwijają. W tym kontekście świadczymy również usługi testowe zgodnie z normą ASTM D4218 „Standardowa metoda badania zawartości sadzy w związkach polietylenowych z wykorzystaniem techniki pieca muflowego”.
