Norma „ISO 9924 Guma i wyroby gumowe – Oznaczanie składu związków wulkanizowanych i nieutwardzonych metodą termograwimetrii”, wydana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO), składa się z następujących podrozdziałów opublikowanych pod tym samym tytułem:
Metoda ta nadaje się do analizy mieszanek gumowych i gum wulkanizowanych zawierających następujące rodzaje gumy, zarówno pojedynczo, jak i w mieszankach:
Obszar zastosowania metody można również rozszerzyć na analizę związków zawierających gumy inne niż podane tutaj, pod warunkiem wcześniejszego przetestowania przydatności metody z użyciem znanych związków lub wulkanizatorów o podobnym składzie. Inne związki omówiono w normie ISO 9924-2.
Zasadniczo, zważoną próbkę testową podgrzewa się w strumieniu azotu od 70°C do 300°C zgodnie z ustalonym harmonogramem i utrzymuje w temperaturze 300°C przez 10 minut. Utrata masy wskazuje w przybliżeniu całkowitą zawartość lotnej materii organicznej niebędącej gumą w temperaturze 300°C. Zasadniczo wartość ta nie jest równoważna wartości ekstraktu rozpuszczalnikowego.
Następnie temperaturę pieca podnosi się do 550 stopni Celsjusza pod strumieniem azotu i utrzymuje się w tej temperaturze przez 15 minut. Niedestylowana materia organiczna i polimery są usuwane poprzez destylację w temperaturze 300 stopni Celsjusza, a utrata masy w przedziale od 70 do 550 stopni Celsjusza odzwierciedla całkowitą zawartość materii organicznej.
Temperaturę pieca obniża się do 300 stopni Celsjusza pod strumieniem azotu, a następnie gaz zmienia się z azotu na powietrze lub tlen albo mieszaninę powietrza i tlenu. Następnie temperaturę pieca podnosi się do 650 stopni Celsjusza i utrzymuje się ją przez 15 minut lub do momentu, aż nie będzie już widać utraty masy. Sadza jest spalana, a utrata masy w atmosferze utleniającej w temperaturze 650 stopni Celsjusza odzwierciedla zawartość sadzy. W temperaturze 850 stopni Celsjusza, jeśli obecny jest grafit, zapewniony jest zrównoważony przepływ gazu w całym procesie, aby uniknąć efektu wyporu.
Masa pozostałości w temperaturze 650 stopni stanowi popiół (w temperaturze 850 stopni, jeśli obecny jest grafit).
Metoda ta nadaje się do analizy mieszanek gumowych i wulkanizatów zawierających polimery i kopolimery węglowodorowe z grupami polarnymi tworzącymi pozostałości węglowe podczas pirolizy, zgodnie z normą ISO 9924-1:
Zasadniczo, zważoną próbkę badawczą podgrzewa się w strumieniu azotu od 40 do 600 stopni Celsjusza, zgodnie z ustalonym harmonogramem, aż do momentu pirolizy całej materii organicznej. W obecności kopolimerów nitrylowo-butadienowych, niewielka część polimeru ulegnie pirolizie, tworząc osad węglowy, który należy zidentyfikować, aby uzyskać prawidłową całkowitą zawartość materii organicznej.
W tym celu temperaturę pieca obniża się do 400 stopni Celsjusza pod strumieniem azotu i utrzymuje się w tej temperaturze przez 5 minut. Następnie strumień gazu zmienia się z azotu na powietrze lub tlen, a temperaturę pieca powoli podnosi się do 800 stopni Celsjusza. Podczas tego ogrzewania w atmosferze utleniającej zachodzą dwie różne straty masy w wyniku spalania. Pierwsza wynika ze spalania pozostałości węglowej, której ilość jest oznaczana i dodawana do straty wcześniej określonej w temperaturze 600 stopni Celsjusza w azocie, aby uzyskać prawidłową wartość całkowitej zawartości substancji organicznych. Druga wynika z normalnego spalania sadzy.
Całkowitą zawartość kauczuku oblicza się, odejmując wartość ekstraktu rozpuszczalnikowego, określoną zgodnie z normą ISO 1407, od całkowitej zawartości substancji organicznych, pod warunkiem że wszystkie składniki inne niż kauczuk są ekstrahowalne.
W temperaturze 800 stopni masa pozostałości stanowi popiół.
Metodę tę można stosować do gumy surowej lub mieszanej, gumy wulkanizowanej i niewulkanizowanej, po wstępnej ekstrakcji.
Metoda ta ma zastosowanie do kauczuków na bazie węglowodorów, stosowanych samodzielnie lub w mieszankach. W przypadku mieszanek zawartość polimeru odpowiada całkowitej zawartości kauczuku i zazwyczaj nie jest możliwa identyfikacja poszczególnych polimerów.
Metoda ta ma zastosowanie do kauczuków halogenowanych węglowodorami lub kauczuków zawierających azot i ich mieszanek. Jednakże kauczuki te często tworzą pozostałości węglowe, które utrudniają analizę. Zastosowanie odpowiedniej procedury minimalizuje te przeszkody.
Metodę tę można stosować również do gum z szkieletem polisiloksanowym i gum niewymienionych powyżej.
Zasadniczo, zważoną próbkę testową ogrzewa się w znanej atmosferze zgodnie z ustalonym harmonogramem. Najpierw zachodzi piroliza w atmosferze obojętnej (azocie), a następnie spalanie w atmosferze utleniającej. Reakcje, które zazwyczaj powodują zmiany masy, to rozkłady, utlenianie lub reakcje odparowywania składnika. Utrata masy w funkcji temperatury zapewnia ilościowo użyteczny termogram, który wskazuje charakterystyczne właściwości materiału.
W skrócie, ISO 9924 to międzynarodowa norma definiująca metodę analizy termograwimetrycznej (TGA) do określania składu gumy wulkanizowanej (wulkanizatów) i nieutwardzonych mieszanek gumowych. Mierzy ona podstawowe składniki poprzez monitorowanie kontrolowanego nagrzewania i utraty masy:
Związki gumowe to złożone mieszanki i w większości przypadków, zwłaszcza po wulkanizacji, ich dokładnego składu nie da się wiarygodnie ustalić wizualnie ani za pomocą prostych testów chemicznych.
Norma ta została wprowadzona z kilku ważnych powodów praktycznych:
W związku z tym przemysł gumowy potrzebuje szybkiej, powtarzalnej i akceptowanej na całym świecie metody pomiaru najważniejszych składników w utwardzonej i nieutwardzonej gumie, w szczególności zawartości sadzy i polimerów, w celu zapewnienia jakości, analizy uszkodzeń i przestrzegania uczciwych praktyk handlowych. Norma ISO 9924 jest w tym zakresie niezbędna.
Nasza organizacja, dysponująca kompetentną i doświadczoną kadrą, od wielu lat rozumie potrzeby swoich klientów, zapewniając im zaawansowane usługi testowe, których potrzebują, oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi testowe zgodne z normą ISO 9924.
Możesz poprosić nas o wypełnienie formularza, aby umówić się na spotkanie, uzyskać bardziej szczegółowe informacje lub poprosić o ocenę.
