EN ISO 6721 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie właściwości dynamicznych i mechanicznych

Norma „EN ISO 6721 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie dynamicznych właściwości mechanicznych”, opracowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO), a następnie opublikowana jako norma europejska w ramach działań harmonizacyjnych, składa się z następujących podrozdziałów opublikowanych pod tym samym tytułem:

Norma „EN ISO 6721-1 Część 1: Zasady ogólne” opisuje metody określania dynamicznych właściwości mechanicznych sztywnych tworzyw sztucznych w zakresie liniowego zachowania lepkosprężystego. Norma ta określa definicje i przedstawia ogólne zasady obejmujące wszystkie aspekty wspólne dla poszczególnych metod badawczych opisanych w kolejnych rozdziałach.

Różne tryby odkształceń mogą dawać wyniki, których nie da się bezpośrednio porównać. Na przykład drgania rozciągające powodują jednorodne naprężenie na całej grubości próbki, podczas gdy pomiary zginania zależą przede wszystkim od właściwości obszarów powierzchni próbki.

Wartości uzyskane z danych próby zginania są porównywalne z wartościami uzyskanymi z danych próby rozciągania tylko przy poziomach odkształceń, dla których zależność naprężenie-odkształcenie jest liniowa oraz dla próbek o jednorodnej strukturze.

Norma „EN ISO 6721-2 Część 2: Metoda wahadła skrętnego” opisuje dwie metody (A i B) określania liniowych dynamicznych właściwości mechanicznych tworzyw sztucznych, a mianowicie składowych akumulacji i strat modułu skrętnego, jako funkcji temperatury dla małych odkształceń w zakresie częstotliwości od 0,1 Hz do 10 Hz.

Zależność temperaturowa tych właściwości, mierzona w wystarczająco szerokim zakresie temperatur (np. od -50 do +150 stopni Celsjusza dla większości tworzyw dostępnych komercyjnie), dostarcza informacji o obszarach przejściowych polimeru (np. zeszkleniu i stopieniu). Dostarcza również informacji o początku płynięcia tworzywa sztucznego.

Obie opisane metody nie mają zastosowania do laminatów asymetrycznych (w tym zakresie obowiązuje norma EN ISO 6721-3). Metody te nie nadają się do badania gumy. W tym zakresie obowiązuje norma ISO 4664-2.

Norma „EN ISO 6721-3 Część 3: Drgania zginające – Metoda krzywej rezonansowej” opisuje metodę drgań zginających opartą na krzywych rezonansowych, służącą do określania modułu zespolonego zginania jednorodnych tworzyw sztucznych oraz właściwości tłumiących laminatów z tworzyw sztucznych przeznaczonych do izolacji akustycznej (np. układów składających się z płyty metalowej pokrytej warstwą tłumiącego tworzywa sztucznego lub układów warstwowych składających się z dwóch warstw płyty metalowej z pośrednią warstwą tworzywa sztucznego). W wielu przypadkach przydatne jest określenie tych właściwości w funkcji temperatury i częstotliwości.
Norma „EN ISO 6721-4 Część 4: Drgania rozciągające – Metoda bezrezonansowa” opisuje wymuszoną, bezrezonansową metodę wyznaczania składowych modułu sprężystości zespolonej polimerów, zazwyczaj w zakresie częstotliwości od 0,01 Hz do 100 Hz. Możliwe są pomiary wyższych częstotliwości, ale istnieje prawdopodobieństwo wystąpienia znacznych błędów w mierzonych właściwościach dynamicznych. Metoda ta nadaje się do pomiaru dynamicznych modułów zachowawczych w zakresie od 0,01 GPa do 5 GPa.

Mimo że możliwe jest badanie materiałów o modułach wykraczających poza ten zakres, celem jest wykorzystanie alternatywnych trybów odkształceń w celu uzyskania większej dokładności.

Metoda ta jest szczególnie przydatna do pomiaru współczynników strat i dlatego może być łatwo wykorzystana do badania zmienności właściwości dynamicznych w zależności od temperatury i częstotliwości w dużej części obszaru relaksacji szkło-guma. Dostępność danych uzyskanych w szerokim zakresie częstotliwości i temperatury pozwala na wyprowadzenie wykresów wzorcowych przedstawiających właściwości dynamiczne w rozszerzonym zakresie częstotliwości w różnych temperaturach, z wykorzystaniem procedur przesunięcia częstotliwościowo-temperaturowego.

Norma „EN ISO 6721-5 Część 5: Drgania zginające – Metoda bezrezonansowa” opisuje opartą na zginaniu, bezrezonansową metodę określania składowych modułu sprężystości zespolonej polimerów, zazwyczaj w zakresie częstotliwości od 0,01 Hz do 100 Hz. Możliwe są pomiary wyższych częstotliwości, ale prawdopodobne są znaczne błędy w mierzonych właściwościach dynamicznych. Metoda ta nadaje się do pomiaru dynamicznych modułów zachowawczych w zakresie od 10 MPa do 200 GPa.

Chociaż możliwe jest badanie materiałów o module mniejszym niż 10 MPa, dokładniejsze pomiary ich właściwości dynamiczno-mechanicznych można wykonać, wykorzystując tryby odkształceń ścinających.

Metoda ta jest szczególnie przydatna do pomiaru współczynników strat większych niż 0,02 i dlatego może być wygodnie stosowana do badania zmienności właściwości dynamicznych w zależności od temperatury i częstotliwości w dużej części obszaru relaksacji szkło-guma. Dostępność danych uzyskanych w szerokim zakresie częstotliwości i temperatur umożliwia uzyskanie wykresów wzorcowych przedstawiających właściwości dynamiczne w rozszerzonym zakresie częstotliwości w różnych temperaturach, z wykorzystaniem procedur przesunięcia częstotliwości/temperatury.

Norma „EN ISO 6721-6 Część 6: Drgania ścinające – Metoda bezrezonansowa” opisuje wymuszoną, bezrezonansową metodę wyznaczania składowych modułu zespolonego ścinania polimerów, zazwyczaj w zakresie częstotliwości od 0,01 Hz do 100 Hz. Możliwe są pomiary wyższych częstotliwości, ale istnieje prawdopodobieństwo wystąpienia znacznych błędów w mierzonych właściwościach dynamicznych. Metoda ta nadaje się do pomiaru dynamicznych modułów zachowawczych w zakresie od 0,1 MPa do 50 MPa.

Mimo że możliwe jest badanie materiałów o modułach większych niż 50 MPa, dokładniejsze pomiary właściwości ścinania dynamicznego można uzyskać, stosując tryb odkształcenia skrętnego.

Norma „EN ISO 6721-7 Część 7: Drgania skrętne – Metoda bezrezonansowa” opisuje opartą na drganiach skrętnych, bezrezonansową metodę wyznaczania składowych modułu zespolonego ścinania polimerów stałych w postaci prętów lub sztab, zazwyczaj w zakresie częstotliwości od 0,001 Hz do 100 Hz. Możliwe jest wykonywanie pomiarów o wyższych częstotliwościach, ale istnieje prawdopodobieństwo wystąpienia znacznych błędów w mierzonych właściwościach dynamicznych. Metoda ta nadaje się do pomiaru dynamicznych modułów zachowawczych w zakresie od około 10 MPa, typowych dla twardych gum, do około 10 GPa, reprezentujących tworzywa sztuczne wzmocnione włóknami. Chociaż możliwe jest badanie materiałów o modułach poniżej 10 MPa, dokładniejsze pomiary ich właściwości dynamicznych można uzyskać, stosując proste odkształcenia ścinające lub skrętne cienkich warstw pomiędzy równoległymi płytami.

Metoda ta jest szczególnie przydatna do pomiaru współczynników strat większych niż 0,02 i dlatego może być wygodnie stosowana do badania zmienności właściwości dynamicznych w zależności od temperatury i częstotliwości w dużej części obszaru relaksacji szkło-guma. Dostępność danych uzyskanych w szerokim zakresie częstotliwości i temperatury pozwala na wyprowadzenie wykresów wzorcowych przedstawiających właściwości dynamiczne w rozszerzonym zakresie częstotliwości w różnych temperaturach, z wykorzystaniem procedur przesunięcia częstotliwościowo-temperaturowego.

Chociaż współczynniki strat poniżej 0,1 można dokładniej określić stosując wahadło torsyjne, metoda opisana w tej normie umożliwia objęcie znacznie szerszego i bardziej ciągłego zakresu częstotliwości.

Norma „EN ISO 6721-8 Część 8: Drgania podłużne i poprzeczne – Metoda propagacji fali” opisuje metodę propagacji fali ultradźwiękowej do wyznaczania składowych zachowawczych podłużnego modułu zespolonego i ścinania zespolonego modułu zespolonego polimerów przy częstotliwościach dyskretnych, zazwyczaj w zakresie od 0,5 MHz do 5 MHz. Metoda ta nadaje się do pomiaru materiałów o modułach zachowawczych w zakresie od 0,01 GPa do 200 GPa i współczynnikach strat poniżej 0,1 przy częstotliwości około 1 MHz. W materiałach o wyższych stratach występują znaczne błędy pomiaru prędkości z powodu zniekształcenia przebiegu, a błędy te można ograniczyć jedynie stosując procedury wykraczające poza zakres niniejszej normy.

Metoda ta pozwala na pomiary małych próbek, zazwyczaj o wymiarach 50 mm x 20 mm x 5 mm, lub małych powierzchni większych próbek lub płytek. Dzięki temu możliwe jest uzyskanie informacji o jednorodności lub anizotropii modułu w próbce.

Norma „EN ISO 6721-9 Część 9: Drgania rozciągające – Metoda propagacji impulsów” opisuje metodę propagacji impulsów służącą do wyznaczania składowej zachowawczej zespolonego modułu sprężystości przy rozciąganiu polimerów przy częstotliwościach dyskretnych, zazwyczaj w zakresie od 3 kHz do 10 kHz. Metoda ta nadaje się do pomiaru materiałów o module zachowawczym w zakresie od 0,01 GPa do 200 GPa i współczynnikach strat poniżej 0,1 przy częstotliwości około 10 kHz. W materiałach o wyższych stratach występują znaczne błędy pomiaru prędkości z powodu redukcji amplitudy.

Metoda ta umożliwia pomiary cienkich warstw lub cienkich włókien oraz długich próbek, zazwyczaj o wymiarach 300 mm x 5 mm x 0,1 mm lub włókien o średnicy 300 mm x 0,1 mm. Metoda ta może nie być odpowiednia dla tworzyw sztucznych komórkowych, kompozytowych i produktów wielowarstwowych.

Norma „EN ISO 6721-10 Część 10: Pomiar lepkości przy ścinaniu złożonym z wykorzystaniem reometru oscylacyjnego z równoległymi płytkami” opisuje ogólne zasady metody określania dynamicznych właściwości reologicznych stopionych polimerów przy częstotliwościach kątowych, zazwyczaj w zakresie od 0,01 rad·s⁻¹ do 100 rad·s⁻¹, z wykorzystaniem reometru oscylacyjnego z geometrią płytki równoległej. Można również stosować częstotliwości kątowe spoza tego zakresu. Metoda ta służy do określania wartości następujących dynamicznych właściwości reologicznych: lepkości przy ścinaniu złożonym, lepkości przy ścinaniu dynamicznym, składowej przeciwfazowej lepkości przy ścinaniu złożonym, modułu sprężystości przy ścinaniu złożonym, modułu stratności przy ścinaniu oraz modułu zachowawczego przy ścinaniu. Zazwyczaj nadaje się do pomiaru wartości lepkości przy ścinaniu złożonym do około 10 MPa·s.

Jednakże norma ta nie obowiązuje obecnie.

Norma „EN ISO 6721-11 Część 11: Temperatura zeszklenia” obejmuje stosowanie procedur dynamicznej analizy mechanicznej w trybie skanowania temperatury do określania temperatury zeszklenia tworzyw sztucznych. Oferuje ona alternatywną procedurę pomiaru dla różnicowej kalorymetrii skaningowej.

Dynamiczna analiza mechaniczna służy do określania zmienności modułu zachowawczego, modułu stratności i współczynnika stratności w funkcji temperatury i częstotliwości. Na podstawie tych danych wyznaczana jest wartość temperatury zeszklenia. Wiele dostępnych na rynku urządzeń wykorzystuje tę technikę i zasadniczo można ją stosować do wszystkich trybów obciążenia opisanych w normie ISO 6721-1.

Procedury minimalizują błędy spowodowane opóźnieniem termicznym próbki, które zmienia się w zależności od zastosowanej szybkości nagrzewania, poprzez założenie, że temperatura próbki jest dana przez zmierzoną temperaturę pieca. Eliminuje to potrzebę bezpośredniego pomiaru temperatury próbki, na przykład za pomocą termopary wbudowanej w próbkę.

Norma „EN ISO 6721-12 Część 12: Drgania ściskające – Metoda bezrezonansowa” opisuje bezrezonansową metodę drgań ściskających, zazwyczaj stosowaną do wyznaczania składowych zespolonego modułu sprężystości polimerów przy częstotliwościach od 0,01 Hz do 100 Hz. Metoda ta ma zastosowanie do pomiaru dynamicznych modułów zachowawczych polimerów półsztywnych w zakresie od 1 MPa do 1 GPa.

Metoda ta jest szczególnie przydatna do pomiaru modułów dynamicznych i współczynników strat półsztywnych tworzyw sztucznych w kształcie prostopadłościanów, cylindrów lub rur. Można ją łatwo stosować do badania zmienności właściwości dynamicznych w zależności od temperatury i częstotliwości na dużej części obszaru relaksacji szkło-guma.

Nasza organizacja, dysponująca kompetentną i doświadczoną kadrą, od wielu lat rozumie potrzeby swoich klientów, zapewniając im zaawansowane usługi testowe, których potrzebują, oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi testowe zgodne z normą EN ISO 6721.