VW PV 3935 Plastik dan Elastomer - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Kromatografi gas pirolisis / spektrometri jisim (Py-GC/MS) polimer dalam piawaian "VW PV 3935 Plastik dan elastomer - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA" yang dibangunkan oleh Volkswagen syarikat kereta diterangkan satu prosedur untuk analisis. Kaedah analisis ini membolehkan penilaian termoplastik, elastomer, elastomer termoplastik dan bahan termoset (duromer), serta sebarang bahan organik (sedimen) dan bahan tambahan organik.

Kelebihan besar kaedah ini ialah ia membolehkan bahan tervulkan yang tidak larut, seperti cat, pelekat dan salutan, dianalisis untuk penentuan struktur, yang tidak boleh dilakukan dengan kaedah kimia lain. Ia juga tidak memerlukan penyediaan sampel yang kompleks. Maklumat diperoleh tentang ramuan dan bahan tambahan organik, agen anti-penuaan, pemplastis, agen antistatik dan agen pemprosesan, antara lain. Selain itu, perubahan struktur perbandingan yang terhasil daripada proses penuaan atau perubahan dalam bahan boleh ditentukan.

Kedua-dua analisis kualitatif dan analisis kuantitatif adalah mungkin selepas penentukuran sebelumnya.

Bagi tujuan piawaian ini,

• Penalaan automatik ialah penentukuran sendiri pengesan spektrometri jisim dengan menggunakan bahan standard khas (PFTBA).
• Kromatogram ialah gambar rajah yang menunjukkan keamatan pengesan berbanding dengan masa pengekalan.
• Kromatografi gas ialah peranti yang digunakan untuk memisahkan bahan terwap dan gas. Komponen utama ialah penyuntik, lajur, pengesan dan ketuhar.
• Spektrometer jisim ialah pengesan sejagat dalam kromatografi gas. Ia mengionkan bahan dalam sumber ion vakum. Dalam penganalisis, ion diasingkan dan direkodkan dalam medan elektromagnet yang berbeza-beza bergantung pada nisbah jisim/casnya, contohnya medan empat kutub.
• Pyrolyzer ialah peranti yang digunakan untuk penyejatan dan penguraian terma sebatian kebanyakannya organik dalam atmosfera gas lengai.
• Indeks pengekalan adalah untuk penyeragaman bebas peranti bagi masa pengekalan analit yang tidak diketahui berdasarkan hubungan antara kandungan karbon dan masa pengekalan (indeks Kovats).
• Masa pengekalan ialah masa tinggal sesuatu bahan sehingga ia dikesan dalam sistem kromatografi gas.
• Mod pisah ialah kaedah membelah aliran gas untuk dianalisis.

Kaedah Py-GC/MS menggabungkan tiga proses berbeza:

• Pirolisis dijalankan terlebih dahulu, di mana sampel pepejal dipecahkan kepada kepingan kecil di bawah keadaan lengai dan dengan itu disediakan untuk kromatografi gas.
• Langkah kedua ialah pemisahan serpihan yang terhasil dengan kromatografi gas.
• Langkah ketiga melibatkan pengesanan dan pencirian serpihan ini melalui spektrometri jisim.

Kuali keluli tahan karat di mana sampel diletakkan diangkut ke ketuhar pirolisis melalui pensampel automatik pilihan. Bahan gas yang terhasil dicairkan dengan aliran gas lengai (cth. helium atau nitrogen) melalui penyuntik ke dalam lajur kromatografi gas yang terletak di dalam ketuhar yang boleh diprogramkan suhu.

Pada permulaan lajur, bahan-bahan daripada proses desorpsi sebelumnya difokuskan secara pilihan dengan bantuan cryopump. Pemisahan berlaku dalam lajur disebabkan oleh takat didih yang berbeza dan interaksi dengan lapisan lajur.

Pada penghujung lajur kromatografi gas, bahan diangkut ke spektrometer jisim di mana ia berpecah dan terion dengan bantuan rasuk elektron. Serpihan yang dimuatkan dipilih dan kemudian dikesan oleh penganalisis quadrupole. Perekodan data dan kawalan semua komponen dijalankan dengan bantuan komputer.

Sementara itu, kaedah analisis yang berbeza boleh dijalankan:

• Analisis gas lanjutan: Kaedah ini menggunakan lajur kromatografi gas yang pendek dan dilumpuhkan tanpa fasa pegun. Ejen penyahgas diarahkan terus ke pengesan tanpa pemisahan kromatik gas. Termogram yang serupa dengan analisis termogravimetrik dihasilkan dengan spektrum jisim purata merentas semua jisim.
• Kromatografi gas pirolisis/spektrometri jisim (Py-GC/MS): Kuali dialihkan ke ketuhar yang dipanaskan hingga suhu pirolisis, di mana sampel dipirolisis serta-merta dan serpihan yang dihasilkan diangkut ke lajur kromatografi gas.
• Kromatografi gas pirolisis/spektrometri jisim dengan desorpsi terma (TD/Py-GC/MS) (kaedah lalai): Teknik ini memberikan maklumat tentang komponen meruap dan polimer secara serentak. Untuk melakukan ini, dalam langkah pertama, sampel dipanaskan pada julat suhu untuk menyahgas komponen meruap (penyahsorpsi terma). Komponen yang tidak menentu ini ditangkap dan dianalisis oleh GC/MS. Dalam langkah kedua, sampel yang tinggal dipirolisis dan komposisi polimer ditentukan.
• Analisis julat suhu berbilang (Heart-Cut): Kaedah ini membolehkan sistem berbilang komponen dianalisis. Dengan bantuan kaedah ini, julat suhu berbilang boleh diuji satu demi satu untuk menentukan komposisi bahan dalam julat suhu yang diminati.

Di antara pelbagai kajian ujian, pengukuran, analisis dan penilaian yang disediakan oleh organisasi kami untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, dengan kakitangan terlatih dan pakar serta peralatan teknologi canggih, "VW PV 3935 Plastics and elastomer - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Ia juga menyediakan perkhidmatan ujian yang ditakrifkan dalam piawaian "Heart-Cut, EGA".