VW PV 3935 Plast och elastomerer - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Pyrolys-gaskromatografi / masspektrometri (Py-GC/MS) av polymerer i "VW PV 3935 Plastics and elastomers - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA"-standarden utvecklad av Volkswagen bilföretag En procedur för analys beskrivs. Denna analysmetod möjliggör utvärdering av termoplaster, elastomerer, termoplastiska elaster och härdbara material (duromerer), såväl som organiskt material (sediment) och organiska tillsatser.

En stor fördel med denna metod är att den gör det möjligt att analysera även olösliga, vulkaniserade material, såsom färger, lim och beläggningar, för strukturbestämning, vilket inte är möjligt med andra kemiska metoder. Det kräver inte heller komplicerad provberedning. Information inhämtas bland annat om ingredienser och organiska tillsatser, anti-aging medel, mjukgörare, antistatiska medel och bearbetningsmedel. Dessutom kan jämförande strukturella förändringar till följd av åldringsprocesser eller förändringar i material bestämmas.

Både en kvalitativ analys och en kvantitativ analys är möjliga efter föregående kalibrering.

För ändamålen med denna standard,

• Automatisk inställning är självkalibrering av masspektrometridetektorn med hjälp av en speciell standardsubstans (PFTBA).
• Ett kromatogram är ett diagram som visar detektorns intensitet i förhållande till retentionstiden.
• Gaskromatografi är den anordning som används för att separera förångade och gasformiga ämnen. Huvudkomponenterna är injektor, kolonn, detektor och ugn.
• Masspektrometern är den universella detektorn inom gaskromatografi. Det joniserar ämnen i en vakuumjonkälla. I analysatorn separeras joner och registreras i ett elektromagnetiskt fält som varierar beroende på deras massa/laddningsförhållande, till exempel ett kvadrupolfält.
• Pyrolyzer är en anordning som används för avdunstning och termisk sönderdelning av övervägande organiska föreningar i inert gasatmosfär.
• Retentionsindexet är för enhetsoberoende standardisering av retentionstider för okända analyter baserat på förhållandet mellan kolhalt och retentionstid (Kovats index).
• Retentionstid är uppehållstiden för ett ämne tills det detekteras i gaskromatografisystemet.
• Split mode är en metod för att dela upp gasflödet som ska analyseras.

Py-GC/MS-metoden kombinerar tre olika processer:

• Pyrolys utförs först, där det fasta provet bryts i små bitar under inerta förhållanden och görs på så sätt tillgängligt för gaskromatografi.
• Det andra steget är separationen av de resulterande fragmenten genom gaskromatografi.
• Det tredje steget involverar detektion och karakterisering av dessa fragment via masspektrometri.

Den rostfria pannan som proverna placeras i transporteras till pyrolysugnen via den valfria automatiska provtagaren. De resulterande gasformiga ämnena elueras med ett flöde av inert gas (t.ex. helium eller kväve) genom injektorn in i en gaskromatografikolonn placerad i en temperaturprogrammerbar ugn.

I början av kolumnen fokuseras eventuellt ämnen från en tidigare desorptionsprocess med hjälp av en kryopump. Separation sker i kolonnen på grund av olika kokpunkter och interaktioner med kolonnens foder.

I slutet av gaskromatografikolonnen transporteras ämnena till masspektrometern där de fragmenteras och joniseras med hjälp av en elektronstråle. De laddade fragmenten väljs och detekteras sedan av en kvadrupolanalysator. Dataregistrering och kontroll av alla komponenter utförs med hjälp av en dator.

Under tiden kan olika analysmetoder utföras:

• Avancerad gasanalys: Denna metod använder en kort, inaktiverad gaskromatografikolonn utan stationär fas. Avgasningsmedel leds direkt till detektorn utan gaskromatisk separation. Ett termogram som liknar termogravimetrisk analys produceras med ett genomsnittligt masspektrum över alla massor.
• Pyrolys-gaskromatografi/masspektrometri (Py-GC/MS): Pannan flyttas till ugnen som är förvärmd till pyrolystemperatur, där provet omedelbart pyrolyseras och de producerade fragmenten transporteras till gaskromatografikolonnen.
• Pyrolys-gaskromatografi/masspektrometri med termisk desorption (TD/Py-GC/MS) (standardmetod): Denna teknik ger information om de flyktiga komponenterna och polymeren samtidigt. För att göra detta, i det första steget, värms provet över ett temperaturområde för att avgasa de flyktiga komponenterna (termisk desorption). Dessa flyktiga komponenter fångas upp och analyseras av GC/MS. I det andra steget pyrolyseras det återstående provet och polymersammansättningen bestäms.
• Analys av flera temperaturintervall (Heart-Cut): Denna metod gör att ett flerkomponentsystem kan analyseras. Med hjälp av denna metod kan flera temperaturintervall testas efter varandra för att bestämma sammansättningen av ingredienser i temperaturintervallet av intresse.

Bland de många testnings-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudierna tillhandahåller vår organisation företag inom olika sektorer, med sin utbildade och sakkunniga personal och avancerad teknisk utrustning, "VW PV 3935 Plastics and elastomers - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Det tillhandahåller också testtjänster definierade i "Heart-Cut, EGA"-standarden.