VW PV 3935 Plastik dan Elastomer - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Kromatografi gas pirolisis / spektrometri massa (Py-GC/MS) polimer dalam standar “VW PV 3935 Plastik dan elastomer - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” yang dikembangkan oleh Volkswagen perusahaan mobil. Prosedur analisis dijelaskan. Metode analisis ini memungkinkan evaluasi termoplastik, elastomer, elastomer termoplastik dan bahan termoset (duromer), serta bahan organik (sedimen) dan bahan tambahan organik.

Keuntungan besar dari metode ini adalah memungkinkan bahan vulkanisasi yang tidak larut sekalipun, seperti cat, perekat dan pelapis, dianalisis untuk penentuan struktur, yang tidak mungkin dilakukan dengan metode kimia lainnya. Ini juga tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit. Informasi diperoleh antara lain tentang bahan-bahan dan bahan tambahan organik, bahan anti penuaan, bahan pemlastis, bahan antistatik dan bahan pengolah. Selain itu, perubahan struktural komparatif akibat proses penuaan atau perubahan material dapat ditentukan.

Baik analisis kualitatif maupun analisis kuantitatif dimungkinkan setelah kalibrasi sebelumnya.

Untuk tujuan standar ini,

• Penyetelan otomatis adalah kalibrasi mandiri detektor spektrometri massa melalui bahan standar khusus (PFTBA).
• Kromatogram adalah diagram yang menunjukkan intensitas detektor relatif terhadap waktu retensi.
• Kromatografi gas adalah alat yang digunakan untuk memisahkan zat yang menguap dan gas. Komponen utamanya adalah injektor, kolom, detektor dan oven.
• Spektrometer massa adalah detektor universal dalam kromatografi gas. Ini mengionisasi zat dalam sumber ion vakum. Dalam alat analisa, ion-ion dipisahkan dan dicatat dalam medan elektromagnetik yang bervariasi tergantung pada rasio massa/muatannya, misalnya medan kuadrupol.
• Pyrolyzer adalah alat yang digunakan untuk penguapan dan dekomposisi termal sebagian besar senyawa organik di atmosfer gas inert.
• Indeks retensi adalah untuk standarisasi waktu retensi analit yang tidak diketahui secara mandiri berdasarkan hubungan antara kandungan karbon dan waktu retensi (indeks Kovats).
• Waktu retensi merupakan waktu tinggal suatu zat sampai terdeteksi dalam sistem kromatografi gas.
• Mode split adalah metode pemisahan aliran gas yang akan dianalisis.

Metode Py-GC/MS menggabungkan tiga proses berbeda:

• Pirolisis dilakukan terlebih dahulu, di mana sampel padat dipecah menjadi potongan-potongan kecil dalam kondisi inert dan tersedia untuk kromatografi gas.
• Langkah kedua adalah pemisahan fragmen yang dihasilkan dengan kromatografi gas.
• Langkah ketiga melibatkan deteksi dan karakterisasi fragmen melalui spektrometri massa.

Panci baja tahan karat tempat sampel ditempatkan diangkut ke oven pirolisis melalui sampler otomatis opsional. Zat gas yang dihasilkan dielusi dengan aliran gas inert (misalnya helium atau nitrogen) melalui injektor ke dalam kolom kromatografi gas yang terletak di oven yang suhunya dapat diprogram.

Pada awal kolom, zat dari proses desorpsi sebelumnya secara opsional difokuskan dengan bantuan cryopump. Pemisahan terjadi pada kolom karena perbedaan titik didih dan interaksi dengan lapisan kolom.

Pada akhir kolom kromatografi gas, zat diangkut ke spektrometer massa dimana zat tersebut terfragmentasi dan terionisasi dengan bantuan berkas elektron. Fragmen yang dimuat dipilih dan kemudian dideteksi oleh penganalisis quadrupole. Pencatatan data dan pengendalian seluruh komponen dilakukan dengan bantuan komputer.

Sementara itu, metode analisis yang berbeda dapat dilakukan:

• Analisis gas tingkat lanjut: Metode ini menggunakan kolom kromatografi gas pendek yang dinonaktifkan tanpa fase diam. Agen degassing diarahkan langsung ke detektor tanpa pemisahan gas-kromatik. Termogram yang mirip dengan analisis termogravimetri dihasilkan dengan spektrum massa rata-rata di semua massa.
• Kromatografi gas pirolisis/spektrometri massa (Py-GC/MS): Panci dipindahkan ke oven yang telah dipanaskan hingga suhu pirolisis, di mana sampel langsung dipirolisis dan fragmen yang dihasilkan diangkut ke kolom kromatografi gas.
• Kromatografi gas pirolisis/spektrometri massa dengan desorpsi termal (TD/Py-GC/MS) (metode default): Teknik ini memberikan informasi tentang komponen volatil dan polimer secara bersamaan. Untuk melakukan hal ini, pada langkah pertama, sampel dipanaskan pada rentang suhu tertentu untuk menghilangkan gas komponen yang mudah menguap (desorpsi termal). Komponen yang mudah menguap ini ditangkap dan dianalisis oleh GC/MS. Pada langkah kedua, sisa sampel dipirolisis dan komposisi polimer ditentukan.
• Analisis rentang suhu berganda (Heart-Cut): Metode ini memungkinkan analisis sistem multi-komponen. Dengan bantuan metode ini, beberapa rentang suhu dapat diuji satu demi satu untuk menentukan komposisi bahan dalam rentang suhu yang diinginkan.

Di antara berbagai studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan organisasi kami untuk bisnis di berbagai sektor, dengan staf terlatih dan ahli serta peralatan teknologi canggih, "VW PV 3935 Plastik dan elastomer - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Ia juga menyediakan layanan pengujian yang ditentukan dalam standar “Heart-Cut, EGA”.