EN ISO 20884 Ropné produkty - Stanovenie obsahu síry v automobilových palivách - Röntgenová fluorescenčná spektrometria s disperziou vlnových dĺžok

Norma „EN ISO 20884 Ropné produkty – Stanovenie obsahu síry v automobilových palivách – Röntgenová fluorescenčná spektrometria s disperziou vlnových dĺžok“, ktorá je založená na európskej norme a neskôr publikovaná Medzinárodnou organizáciou pre normalizáciu (ISO), opisuje metódu röntgenovej fluorescencie s disperziou vlnových dĺžok (WDXRF) na stanovenie obsahu síry v kvapalných, homogénnych automobilových palivách s maximálnym obsahom kyslíka 3,7 percenta (m/m) a pohybujúcim sa medzi 5 mg/kg a 500 mg/kg. Táto norma sa vzťahuje na:

• Naftové palivá obsahujúce až približne 30 percent metylesterov mastných kyselín (FAME).
• Motorový benzín obsahujúci približne do 10 percent etanolu.
• Syntetické palivá, ako sú hydrogenované rastlinné oleje a palivá na konverziu plynu na kvapalinu s obsahom síry v rozmedzí od 5 mg/kg do 45 mg/kg.

Produkty s vyšším obsahom kyslíka, ako sú čisté metylestery mastných kyselín používané ako bionafta, vykazujú významné matricové účinky, ale čistý FAME je možné analyzovať aj pri dodržaní príslušných postupov. Pomocou tejto testovacej metódy je možné analyzovať aj iné produkty, ale údaje o presnosti pre iné produkty, ako sú tie, ktoré sú špecifikované, neboli v tejto norme stanovené. Obsah síry vyšší ako 500 mg/kg je možné stanoviť po zriedení vzorky, ale presnosť nebola stanovená pre zriedené vzorky.

V zásade sa analyzovaná vzorka vystaví primárnemu žiareniu röntgenovej trubice v cele na vzorku. Meria sa rýchlosti počítania röntgenovej fluorescencie a v prípade potreby aj rýchlosti počítania žiarenia pozadia. Obsah síry vo vzorke sa určí z definovanej kalibračnej krivky pre príslušný rozsah merania.

Pokiaľ nie je uvedené inak, vzorky by sa mali odoberať podľa postupov opísaných v normách ISO 3170 alebo ISO 3171.

Norma EN ISO 20884 sa považuje za revolúciu v analýze síry v automobilových palivách.

V snahe o čistejší vzduch a účinnejšie motory sa globálny ropný priemysel čoraz viac zameriava na znižovanie škodlivých emisií z vozidiel. Hlavná znečisťujúca látka, oxid siričitý, vzniká spaľovaním palív obsahujúcich síru a významne prispieva ku kyslým dažďom, dýchacím problémom a degradácii katalyzátorov v moderných motoroch. V boji proti tomu sa norma ISO 20884 a podobné medzinárodné normy stali kľúčovými nástrojmi na zabezpečenie súladu s prísnymi environmentálnymi predpismi. Táto norma ponúka presnú metódu merania hladiny síry v palivách, čo pomáha rafinériám, výrobcom a regulačným orgánom chrániť kvalitu a bezpečnosť. Norma EN ISO 20884 je jednou z noriem, ktoré podporujú prechod na naftu s ultranízkym obsahom síry a iné čistejšie druhy palív.

Síra v automobilových palivách, ako je benzín a nafta, pochádza zo surovej ropy a môže pretrvávať počas celého rafinačného procesu. Vysoké hladiny síry nielenže poškodzujú životné prostredie, ale kontaminujú aj systémy dodatočnej úpravy výfukových plynov, ako je selektívna katalytická redukcia a filtre pevných častíc, ktoré sú potrebné na splnenie emisných noriem, ako je Euro 6 alebo EPA Tier 3.

Tradičné metódy mokrej chémie na detekciu síry, ako je napríklad kyslé rozkladanie, sú prácne a náchylné na chyby. Tu prichádza na rad spektrometria s disperziou vlnových dĺžok röntgenovej fluorescencie (WDXRF). Je to nedeštruktívna a rýchla technika, ktorá excituje vzorky paliva röntgenovými lúčmi a meria emitovanú fluorescenciu na určenie elementárneho zloženia. Norma EN ISO 20884 štandardizuje túto metódu a zaručuje reprodukovateľnosť v laboratóriách na celom svete. Táto norma sa zameriava na kvapalné, homogénne automobilové palivá s koncentráciou síry v rozmedzí od 5 mg/kg (častíc na milión alebo ppm) do 500 mg/kg. Tento rozsah zahŕňa všetko od starších palív s vysokým obsahom síry až po moderné špecifikácie s ultranízkym obsahom síry, kde limity zvyčajne klesajú pod 10 ppm v regiónoch, ako je Európska únia a Spojené štáty.

Norma EN ISO 20884 v podstate využíva technológiu WDXRF na izoláciu charakteristických röntgenových emisií síry pri špecifických vlnových dĺžkach. Základné kroky tejto metódy sú nasledovné:

• Príprava vzorky: Malý objem (zvyčajne 5 – 10 ml) vzorky paliva sa umiestni do špeciálnej nádoby na vzorky XRF s tenkým, priehľadným filmovým dnom. Čas prípravy je minimalizovaný, pretože nie je potrebné riedenie ani chemické ošetrenie.
• Excitácia a detekcia: Vzorka je bombardovaná vysokoenergetickými röntgenovými lúčmi z trubicového zdroja (napr. ródiová alebo volfrámová anóda). Atómy síry absorbujú túto energiu a znovu vyžarujú svoju charakteristickú fluorescenciu. Dispergujúci kryštál (napríklad fluorid lítny) a detektor tento signál zachytávajú a zosilňujú.
• Korekcia matice: Palivá obsahujú rôzne hladiny uhľovodíkov, kyslíka a ďalších prvkov, ktoré môžu ovplyvniť namerané hodnoty. Táto norma používa matematické korekcie, zvyčajne s využitím viacprvkových kalibračných kriviek, na zohľadnenie týchto interakcií a zabezpečenie presnosti aj v zložitých matriciach, ako sú zmesi bionafty.
• Kalibrácia a kvantifikácia: Prístroje sú kalibrované s certifikovanými referenčnými materiálmi pokrývajúcimi rozsah 5 – 500 mg/kg. Presnosť metódy je overená štatistikami opakovateľnosti a reprodukovateľnosti, pričom sa dosahujú hodnoty až 0,7 mg/kg pre vzorky s nízkym obsahom síry.

Táto metóda (WDXRF) ponúka vynikajúce rozlíšenie, vďaka čomu je ideálna na detekciu stopových látok. Celá analýza trvá menej ako 5 minút na vzorku, čo umožňuje vysoko efektívne testovanie v rafinériách a laboratóriách kontroly kvality.

Stručne povedané, norma EN ISO 20884 je v dodávateľskom reťazci ropy nevyhnutná. Poskytovaním spoľahlivého a účinného nástroja na meranie obsahu síry v automobilových palivách táto norma nielen zabezpečuje súlad s právnymi predpismi, ale tiež pripravuje cestu pre ekologickejšiu dopravu.

Naša organizácia so svojimi kompetentnými a skúsenými zamestnancami už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov riadenia. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby podnikom v súlade s normou „EN ISO 20884 Ropné produkty – Stanovenie obsahu síry v automobilových palivách – Röntgenová fluorescenčná spektrometria s disperziou vlnových dĺžok“.