VW PV 3935 Plasty a elastoméry - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Pyrolýza-plynová chromatografia / hmotnostná spektrometria (Py-GC/MS) polymérov v štandarde „VW PV 3935 Plasty a elastoméry – Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA“ vyvinuté spoločnosťou Volkswagen automobilovej spoločnosti Je opísaný postup analýzy. Táto analytická metóda umožňuje hodnotenie termoplastov, elastomérov, termoplastických elastomérov a termosetových materiálov (duroméry), ako aj akýchkoľvek organických materiálov (sedimentov) a organických prísad.

Veľkou výhodou tejto metódy je, že umožňuje analyzovať aj nerozpustné, vulkanizované materiály, ako sú farby, lepidlá a nátery, na stanovenie štruktúry, čo nie je možné pri iných chemických metódach. Nevyžaduje tiež zložitú prípravu vzorky. Okrem iného sa získavajú informácie o zložkách a organických prísadách, činidlách proti starnutiu, zmäkčovadlách, antistatických činidlách a činidlách pri spracovaní. Okrem toho je možné určiť komparatívne štrukturálne zmeny vyplývajúce z procesov starnutia alebo zmien materiálov.

Po predchádzajúcej kalibrácii je možná kvalitatívna aj kvantitatívna analýza.

Na účely tejto normy,

• Automatické ladenie je samokalibrácia detektora hmotnostnej spektrometrie pomocou špeciálnej štandardnej látky (PFTBA).
• Chromatogram je diagram znázorňujúci intenzitu detektora vo vzťahu k retenčnému času.
• Plynová chromatografia je zariadenie používané na separáciu vyparených a plynných látok. Hlavnými komponentmi sú injektor, kolóna, detektor a pec.
• Hmotnostný spektrometer je univerzálny detektor v plynovej chromatografii. Ionizuje látky vo vákuovom iónovom zdroji. V analyzátore sa ióny oddeľujú a zaznamenávajú v elektromagnetickom poli, ktoré sa mení v závislosti od ich pomeru hmotnosť/náboj, napríklad štvorpólové pole.
• Pyrolýz je zariadenie používané na odparovanie a tepelný rozklad prevažne organických zlúčenín v atmosfére inertného plynu.
• Retenčný index slúži na štandardizáciu retenčných časov neznámych analytov nezávislú od zariadenia na základe vzťahu medzi obsahom uhlíka a retenčným časom (Kovatsov index).
• Retenčný čas je čas zotrvania látky, kým sa nezistí v systéme plynovej chromatografie.
• Delený režim je spôsob rozdelenia prúdu plynu, ktorý sa má analyzovať.

Metóda Py-GC/MS kombinuje tri rôzne procesy:

• Najprv sa vykoná pyrolýza, pri ktorej sa pevná vzorka rozbije na malé kúsky za inertných podmienok a sprístupní sa tak pre plynovú chromatografiu.
• Druhým krokom je separácia výsledných fragmentov plynovou chromatografiou.
• Tretí krok zahŕňa detekciu a charakterizáciu týchto fragmentov pomocou hmotnostnej spektrometrie.

Panvica z nehrdzavejúcej ocele, v ktorej sú vzorky umiestnené, sa prepravuje do pyrolýznej pece pomocou voliteľného automatického vzorkovača. Výsledné plynné látky sa eluujú prúdom inertného plynu (napr. hélia alebo dusíka) cez injektor do plynovej chromatografickej kolóny umiestnenej v sušiarni s programovateľnou teplotou.

Na začiatku kolóny sa pomocou kryopumpy prípadne fokusujú látky z predchádzajúceho desorpčného procesu. V kolóne dochádza k separácii v dôsledku rôznych teplôt varu a interakcií s výstelkou kolóny.

Na konci plynovej chromatografickej kolóny sú látky transportované do hmotnostného spektrometra, kde sú fragmentované a ionizované pomocou elektrónového lúča. Naplnené fragmenty sa vyberú a potom detegujú kvadrupólovým analyzátorom. Záznam údajov a ovládanie všetkých komponentov sa vykonáva pomocou počítača.

Medzitým je možné vykonávať rôzne analytické metódy:

• Pokročilá analýza plynov: Táto metóda využíva krátku deaktivovanú plynovú chromatografickú kolónu bez stacionárnej fázy. Odplyňovacie činidlá sú nasmerované priamo do detektora bez plynochromatickej separácie. Vytvorí sa termogram podobný termogravimetrickej analýze s priemerným hmotnostným spektrom všetkých hmotností.
• Pyrolýza-plynová chromatografia/hmotnostná spektrometria (Py-GC/MS): Panvica sa presunie do pece predhriatej na pyrolýznu teplotu, kde sa vzorka okamžite pyrolyzuje a vytvorené fragmenty sa transportujú do kolóny pre plynovú chromatografiu.
• Pyrolýza-plynová chromatografia/hmotnostná spektrometria s tepelnou desorpciou (TD/Py-GC/MS) (predvolená metóda): Táto technika poskytuje informácie o prchavých zložkách a polyméri súčasne. Aby sa to dosiahlo, v prvom kroku sa vzorka zahrieva v teplotnom rozsahu, aby sa odplynili prchavé zložky (tepelná desorpcia). Tieto prchavé zložky sa zachytávajú a analyzujú pomocou GC/MS. V druhom kroku sa zvyšná vzorka pyrolyzuje a stanoví sa zloženie polyméru.
• Analýza viacnásobného teplotného rozsahu (Heart-Cut): Táto metóda umožňuje analyzovať viaczložkový systém. Pomocou tejto metódy možno testovať viacero teplotných rozsahov jeden po druhom, aby sa určilo zloženie zložiek v danom teplotnom rozsahu.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií naša organizácia poskytuje podnikom v rôznych odvetviach so svojimi vyškolenými a odbornými zamestnancami a pokročilým technologickým vybavením, "VW PV 3935 Plasty a elastoméry - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Poskytuje tiež testovacie služby definované v štandarde „Heart-Cut, EGA“.