采用溶剂萃取和后续GC/MS分析法测定VW PV 3055中可去除硅氧烷的含量

采用溶剂萃取和后续GC/MS分析法测定VW PV 3055中可去除硅氧烷的含量

由大众汽车公司制定的标准“VW PV 3055 挥发性硅氧烷含量测定 - 溶剂萃取-气相色谱/质谱联用分析”描述了一种测定挥发性硅氧烷含量的分析方法,该方法采用溶剂萃取结合气相色谱 (GC)/质谱联用 (MS) 法测定浓度。最终测量结果为含硅材料中能够去除气体的挥发性硅氧烷的总量。该方法适用于早期研发阶段的材料对比,但无法对后续使用场景下的实际排放性能做出任何判断。

采用溶剂萃取和后续GC/MS分析法测定VW PV 3055中可去除硅氧烷的含量

当含硅材料用于带有移动电触点的封闭组件(例如开关和滑动触点、直流电机、继电器、能斯特传感器、光学器件)时,必须考虑挥发性硅氧烷的潜在释放,以防止电气故障(例如绝缘层的形成、玻璃化)。

标准中题为“含硅材料的应用领域”的表格列出了潜在的应用领域,如下所示:

  • 密封系统:
  • 连接器
  • 双组分外壳
  • 垫密封
  • 单丝垫片
  • O形圈
  • 径向轴封
  • 成型和原位固化垫片
  • 粘合剂:
  • 用于紧固件或垫圈
  • 分离两个金属部件(以防止接触腐蚀)
  • 导热材料:
  • 导热硅脂
  • 导热垫
  • 硅凝胶:
  • 连接线保护
  • 防止受潮、灰尘、腐蚀和热机械作用。
  • 灌封系统:
  • 电子元件灌封
  • 防止受潮、灰尘、腐蚀和热机械作用。
  • 阻尼系统:
  • CD和硬盘驱动器的减震器或轴承。
  • 旋转阻尼器
  • 涂装系统:
  • 阻焊层
  • 防潮涂料
  • 润滑剂:
  • 单丝垫片
  • 润滑脂
  • 脱模剂/脱模装置:
  • 在注塑模具(硅胶模具)中
  • 模具/工具脱模剂
  • 绝缘:
  • 高压绝缘体
  • 电缆
  • 包装材料:
  • 原装零件的塑料包装

测试过程中,将待测样品粉碎并称重。随后,在21℃±3℃的条件下,用正庚烷进行24小时振荡萃取。所得萃取液经GC/MS分析,以D5当量测定可萃取硅氧烷的含量。

在汽车行业,确保内饰材料的安全性和质量至关重要,尤其是在挥发性有机化合物(VOCs)方面,因为VOCs会影响车内空气质量或造成环境排放。作为全球领先的汽车制造商,大众汽车集团(VW)制定了严格的测试标准来规范材料成分。其中一项标准是VW PV 3055标准。该标准旨在测定汽车零部件中可萃取硅氧烷(一种有机硅化合物,因其润滑、防水和柔韧性等特性而被广泛应用于聚合物、橡胶和涂料中)的含量。

硅氧烷,尤其是其环状变体,例如八甲基环四硅氧烷 (D4)、十甲基环五硅氧烷 (D5) 和十二甲基环六硅氧烷 (D6),常见于硅橡胶和塑料等材料中。虽然从性能角度来看,它们具有优势,但其易萃取性会导致气体排放,造成潜在的健康危害(例如呼吸道刺激),并受到欧盟 REACH(化学品注册、评估、授权和限制)等法规的监管。VW PV 3055 标准通过提供一种标准化的方法来测量和限制这些化合物,并确保供应商和制造商符合标准,从而解决了这一问题。

硅氧烷是由重复的硅氧烷单元组成的聚合物,这些单元含有有机侧基(通常为甲基),因此具有很高的稳定性和惰性。它们被用于汽车密封件、粘合剂、纺织品和内饰面料中,以提高耐用性和舒适性。然而,低分子量硅氧烷会从材料中迁移到车厢空气中(成为特定物质),尤其是在高温或高湿环境下,从而导致挥发性有机化合物(VOC)的排放。

环状硅氧烷D4、D5和D6因其持久性、生物累积性和毒性,受到REACH法规的限制。大众PV 3055标准符合这一要求,它针对的是可使用溶剂浸出的可萃取硅氧烷,而非总含量,从而模拟实际暴露情况。

可萃取硅氧烷是一个令人担忧的问题,尤其是在电动汽车中,电池相关聚合物中的可萃取硅氧烷含量可能更高,以及在空气质量要求严格的地区,例如欧盟的 Euro 6 排放标准。

VW PV 3055 标准的主要目标是评估用于车辆内外表面的非金属材料中硅氧烷的可去除性。它确保排放量不超过可能影响乘客健康或车辆性能的阈值。该标准的范围如下:

  • 材料:聚合物(例如聚烯烃、聚氨酯)、弹性体、粘合剂和纺织品。
  • 组件:仪表板元件、座椅、密封件和电缆绝缘层。
  • 例外情况:提取量微不足道的金属部件,或完全固化的复合材料。

该标准规定了总可萃取硅氧烷的限量,通常为 5–10 mg/kg,具体数值取决于组件,但具体数值为专有信息,且因材料类型而异。大众汽车供应商必须遵守此标准,并且通常在材料鉴定和生产检验过程中需要进行测试。

VW PV 3055 标准采用溶剂萃取结合色谱分析的方法,这是挥发性和半挥发性化合物的常用分析方法。该方法与 EPA 方法 8260 或 ASTM D6883 等已建立的方案类似,并已针对硅氧烷进行了调整。

简而言之,该标准通过测量可去除的硅氧烷来保护乘客健康,并支持大众汽车的可持续发展目标。

多年来,凭借我们经验丰富的专业团队,我们始终关注客户需求,提供先进的检测服务,并协助客户建立、实施和改进管理体系。在此框架下,我们还根据“VW PV 3055 可萃取硅氧烷含量测定——溶剂萃取及后续GC/MS分析”标准,为企业提供检测服务。

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