VW PV 3935 پلاستیک و الاستومر - Py-GC/MS، TD/Py-GC/MS، Heart-Cut، EGA
کروماتوگرافی گازی پیرولیز / طیف سنجی جرمی (Py-GC/MS) پلیمرها در استاندارد "VW PV 3935 Plastics and Elastomers - Py-GC/MS، TD/Py-GC/MS، Heart-Cut، EGA" که توسط فولکس واگن توسعه یافته است. شرکت خودروسازی روشی برای تجزیه و تحلیل شرح داده شده است. این روش تحلیلی امکان ارزیابی ترموپلاستیک ها، الاستومرها، الاستومرهای ترموپلاستیک و مواد ترموپلاستیک (دورومرها)، و همچنین هر گونه مواد آلی (رسوب) و افزودنی های آلی را فراهم می کند.

مزیت بزرگ این روش این است که حتی مواد نامحلول و ولکانیزه مانند رنگ ها، چسب ها و پوشش ها را قادر می سازد تا برای تعیین ساختار آنالیز شوند، که با روش های شیمیایی دیگر امکان پذیر نیست. همچنین نیازی به آماده سازی نمونه پیچیده ندارد. اطلاعات در مورد مواد تشکیل دهنده و افزودنی های آلی، عوامل ضد پیری، نرم کننده ها، عوامل ضد الکتریسیته ساکن و عوامل فرآوری و سایر موارد به دست می آید. علاوه بر این، تغییرات ساختاری مقایسه ای ناشی از فرآیندهای پیری یا تغییرات در مواد را می توان تعیین کرد.
هر دو تجزیه و تحلیل کیفی و تجزیه و تحلیل کمی پس از کالیبراسیون قبلی امکان پذیر است.
برای اهداف این استاندارد،
- تنظیم خودکار، خود کالیبراسیون آشکارساز طیف سنجی جرمی با استفاده از یک ماده استاندارد خاص (PFTBA) است.
- کروماتوگرام نموداری است که شدت آشکارساز را نسبت به زمان ماند نشان می دهد.
- کروماتوگرافی گازی دستگاهی است که برای جداسازی مواد بخار شده و گازی استفاده می شود. اجزای اصلی انژکتور، ستون، آشکارساز و فر هستند.
- طیف سنج جرمی آشکارساز جهانی در کروماتوگرافی گازی است. مواد موجود در منبع یون خلاء را یونیزه می کند. در آنالایزر، یون ها جدا شده و در یک میدان الکترومغناطیسی ثبت می شوند که بسته به نسبت جرم به بار آنها متفاوت است، برای مثال یک میدان چهار قطبی.
- Pyrolyzer دستگاهی است که برای تبخیر و تجزیه حرارتی ترکیبات عمدتا آلی در اتمسفر گاز بی اثر استفاده می شود.
- شاخص نگهداری برای استانداردسازی مستقل از دستگاه زمانهای ماند آنالیتهای ناشناخته بر اساس رابطه بین محتوای کربن و زمان ماند (شاخص کواتس) است.
- زمان ماند، زمان ماندن یک ماده تا زمانی است که در سیستم کروماتوگرافی گازی شناسایی شود.
- حالت تقسیم روشی برای تقسیم جریان گاز مورد تجزیه و تحلیل است.
روش Py-GC/MS سه فرآیند مختلف را ترکیب می کند:
- ابتدا تجزیه در اثر حرارت انجام می شود که در آن نمونه جامد در شرایط بی اثر به قطعات کوچک شکسته می شود و بنابراین برای کروماتوگرافی گازی در دسترس قرار می گیرد.
- مرحله دوم جداسازی قطعات به دست آمده توسط کروماتوگرافی گازی است.
- مرحله سوم شامل تشخیص و شناسایی این قطعات از طریق طیف سنجی جرمی است.
ظرف فولادی ضد زنگ که نمونه ها در آن قرار می گیرند از طریق نمونه گیری خودکار اختیاری به کوره پیرولیز منتقل می شود. مواد گازی حاصل با یک جریان گاز بی اثر (مانند هلیوم یا نیتروژن) از طریق انژکتور به یک ستون کروماتوگرافی گازی واقع در یک کوره قابل برنامه ریزی دما شسته می شوند.
در ابتدای ستون، مواد حاصل از فرآیند دفع قبلی به صورت اختیاری با کمک یک پمپ سرمایی متمرکز می شوند. جدایی در ستون به دلیل نقاط جوش مختلف و برهمکنش با پوشش ستون اتفاق می افتد.
در انتهای ستون کروماتوگرافی گازی، مواد به طیف سنج جرمی منتقل می شوند و در آنجا با کمک یک پرتو الکترونی تکه تکه شده و یونیزه می شوند. قطعات بارگذاری شده انتخاب شده و سپس توسط یک آنالایزر چهار قطبی شناسایی می شوند. ضبط داده ها و کنترل تمامی اجزا با کمک کامپیوتر انجام می شود.
در این میان، روش های تحلیلی مختلفی را می توان انجام داد:
- تجزیه و تحلیل گاز پیشرفته: این روش از یک ستون کروماتوگرافی گازی کوتاه و غیرفعال و بدون فاز ثابت استفاده می کند. عوامل گاززدایی مستقیماً بدون جداسازی گاز-کروماتیک به آشکارساز هدایت می شوند. یک ترموگرام شبیه به آنالیز ترموگراویمتری با طیف جرمی متوسط در تمام جرم ها تولید می شود.
- کروماتوگرافی گازی پیرولیز/ طیف سنجی جرمی (Py-GC/MS): تشت به اجاقی که از قبل تا دمای پیرولیز گرم شده است منتقل می شود، جایی که نمونه فوراً در معرض حرارت قرار می گیرد و قطعات تولید شده به ستون کروماتوگرافی گازی منتقل می شوند.
- کروماتوگرافی گازی پیرولیز/ طیف سنجی جرمی با دفع حرارتی (TD/Py-GC/MS) (روش پیش فرض): این تکنیک اطلاعاتی را در مورد اجزای فرار و پلیمر به طور همزمان ارائه می دهد. برای انجام این کار، در مرحله اول، نمونه را در یک محدوده دمایی گرم می کنند تا اجزای فرار را گاززدایی کنند (واجذب حرارتی). این اجزای فرار توسط GC/MS گرفته و تجزیه و تحلیل می شوند. در مرحله دوم، نمونه باقیمانده پیرولیز شده و ترکیب پلیمری تعیین می شود.
- تجزیه و تحلیل محدوده دمایی چندگانه (Heart-Cut): این روش امکان تجزیه و تحلیل یک سیستم چند جزئی را فراهم می کند. با کمک این روش می توان چندین محدوده دمایی را یکی پس از دیگری آزمایش کرد تا ترکیب مواد در محدوده دمایی مورد نظر تعیین شود.
در میان آزمایشها، اندازهگیریها، تحلیلها و ارزیابیهای متعددی که سازمان ما با کارکنان آموزشدیده و متخصص و تجهیزات فنآوری پیشرفته خود برای کسبوکارها در بخشهای مختلف ارائه میکند، "پلاستیکها و الاستومرهای VW PV 3935 - Py-GC/MS، TD/Py-GC" /MS همچنین خدمات تست تعریف شده در استاندارد "Heart-Cut، EGA" را ارائه می دهد.