Determinação do teor de siloxanos removíveis em VW PV 3055 - Extração com solvente e subsequente análise por GC/MS

Determinação do teor de siloxanos removíveis em VW PV 3055 - Extração com solvente e subsequente análise por GC/MS

A norma “VW PV 3055 Determinação do teor de siloxanos voláteis - Extração com solvente seguida de análise por GC/MS”, desenvolvida pela Volkswagen, descreve um método analítico para determinar o teor de siloxanos voláteis por extração com solvente seguida de determinação da concentração por cromatografia gasosa (GC)/espectrometria de massa (MS). A medição resultante representa a quantidade total de siloxanos voláteis capazes de serem removidos por gases no material contendo silício. Este método é adequado para comparação de materiais na fase inicial de desenvolvimento, mas não permite qualquer afirmação sobre o comportamento real das emissões em aplicações subsequentes.

Determinação do teor de siloxanos removíveis em VW PV 3055 - Extração com solvente e subsequente análise por GC/MS

Quando materiais que contêm silício são usados ​​em componentes fechados com contatos elétricos móveis (por exemplo, contatos de comutação e deslizamento, motores CC, relés, sensores Nernst, componentes ópticos), a potencial emissão de siloxanos voláteis deve ser considerada para evitar falhas elétricas (por exemplo, formação de camadas isolantes, vitrificação).

As áreas de aplicação potenciais são apresentadas na tabela intitulada "Áreas de aplicação de materiais contendo silicone", conforme segue, na norma:

  • Sistemas de vedação:
  • conectores
  • Carcaças de dois componentes
  • Selos de tapete
  • Juntas de fio único
  • O-rings
  • Retentores radiais de eixo
  • Juntas moldadas e curadas in situ
  • Adesivos:
  • Para fixadores ou juntas
  • Separação de dois componentes metálicos (para evitar corrosão por contato)
  • Materiais que conduzem calor:
  • Pastas térmicas
  • Almofadas de transferência de calor
  • Géis de silicone:
  • Proteção dos fios de conexão
  • Proteção contra umidade, sujeira, corrosão e efeitos termomecânicos.
  • Sistemas de envasamento:
  • Encapsulamento de componentes eletrônicos
  • Proteção contra umidade, sujeira, corrosão e efeitos termomecânicos.
  • Sistemas de amortecimento:
  • Amortecedores ou rolamentos para unidades de CD e discos rígidos.
  • Amortecedores rotativos
  • Sistemas de pintura:
  • Máscaras de solda
  • Tintas resistentes à umidade
  • Lubrificantes:
  • Juntas de fio único
  • Graxas
  • Agentes desmoldantes / dispositivos de desmoldagem:
  • Em ferramentas de moldagem por injeção (moldes de silicone)
  • Agentes desmoldantes/de ferramentas
  • Isolamento:
  • Isoladores de alta tensão
  • cabos
  • Materiais de embalagem:
  • Embalagem plástica para peças originais

Durante o teste, o material da amostra a ser examinada é triturado e pesado. Em seguida, realiza-se um processo de extração por agitação durante 24 horas em n-heptano a 21 °C ± 3 °C. O extrato resultante é analisado por GC/MS e a quantidade de siloxano extraível é determinada como equivalente de D5.

Na indústria automotiva, garantir a segurança e a qualidade dos materiais internos é extremamente importante, especialmente no que diz respeito aos compostos orgânicos voláteis (COVs), que podem afetar a qualidade do ar dentro do veículo ou contribuir para as emissões ambientais. O Grupo Volkswagen (VW), um dos principais fabricantes globais de automóveis, estabeleceu padrões de teste rigorosos para regular a composição dos materiais. Um desses padrões é o VW PV 3055. Este padrão concentra-se em determinar a quantidade de siloxanos extraíveis (compostos organossilícios amplamente utilizados em polímeros, borrachas e revestimentos devido às suas propriedades lubrificantes, impermeabilizantes e flexíveis) em peças automotivas.

Os siloxanos, particularmente suas variantes cíclicas como o octametilciclotetrasiloxano (D4), o decametilciclopentasiloxano (D5) e o dodecametilciclohexasiloxano (D6), são comumente encontrados em materiais como elastômeros de silicone e plásticos. Embora benéficos do ponto de vista do desempenho, sua extração pode levar a emissões de gases, potenciais riscos à saúde (por exemplo, irritação respiratória) e fiscalização regulatória sob regulamentações como o REACH (Registro, Avaliação, Autorização e Restrição de Substâncias Químicas) na União Europeia. A norma VW PV 3055 aborda essa questão, fornecendo um método padronizado para medir e limitar esses compostos e garantindo a conformidade para fornecedores e fabricantes.

Os siloxanos são polímeros compostos por unidades repetidas de siloxano contendo grupos laterais orgânicos (tipicamente grupos metil), o que os torna altamente estáveis ​​e inertes. São utilizados em vedações de veículos, adesivos, têxteis e estofados internos para melhorar a durabilidade e o conforto. No entanto, siloxanos de baixo peso molecular podem migrar dos materiais para o ar da cabine (tornando-se específicos), especialmente sob calor ou umidade, contribuindo para as emissões de COVs (Compostos Orgânicos Voláteis).

Os siloxanos cíclicos D4, D5 e D6 são restritos pelo REACH devido à sua persistência, potencial de bioacumulação e toxicidade. A norma VW PV 3055 está em conformidade com isso, visando siloxanos extraíveis que podem ser lixiviados usando solventes em vez do conteúdo total, simulando assim a exposição no mundo real.

Os siloxanos extraíveis são uma preocupação, particularmente em veículos elétricos, onde níveis mais elevados podem ser atingidos em polímeros relacionados com baterias, e em regiões com requisitos rigorosos de qualidade do ar, como as normas de emissão Euro 6 da UE.

O principal objetivo da norma VW PV 3055 é avaliar a capacidade de remoção de siloxanos de materiais não metálicos destinados a superfícies internas e externas de veículos. Ela garante que as emissões não excedam os limites que possam afetar a saúde dos passageiros ou o desempenho do veículo. O escopo desta norma é o seguinte:

  • Materiais: Polímeros (por exemplo, poliolefinas, poliuretanos), elastômeros, adesivos e têxteis.
  • Componentes: Elementos do painel de instrumentos, assentos, vedações e isolamento de cabos.
  • Exclusões: Peças metálicas onde a extração é insignificante, ou compósitos totalmente curados.

Esta norma especifica os limites totais de siloxanos extraíveis, geralmente até 5–10 mg/kg, dependendo do componente, mas os valores exatos são confidenciais e variam conforme o tipo de material. O cumprimento desta norma é obrigatório para os fornecedores da VW e os testes geralmente são exigidos durante a qualificação de materiais e as inspeções de produção.

A norma VW PV 3055 utiliza uma extração com solvente seguida de análise cromatográfica, uma abordagem comum para compostos voláteis e semivoláteis. Este método espelha protocolos estabelecidos, como o Método 8260 da EPA ou o ASTM D6883, que foram adaptados para siloxanos.

Em resumo, essa norma protege a saúde dos passageiros ao medir os siloxanos removíveis e apoia as metas de sustentabilidade da VW.

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