VW PV 3341 Materiais Não Metálicos de Acabamento Interior Automotivo - Determinação de Emissão de Compostos Orgânicos

A norma “VW PV 3341 Materiais não metálicos de acabamento interno automotivo - Determinação da emissão de compostos orgânicos” desenvolvida pela empresa automobilística Volkswagen descreve um procedimento com a finalidade de determinar a emissão de compostos orgânicos de materiais não metálicos que direta ou afeta indiretamente o habitáculo dos veículos.

O potencial de emissão é medido de acordo com a soma de todos os valores fornecidos pelas substâncias emitidas após análise por cromatografia gasosa e detecção por ionização de chama. A entrada da amostra é feita por análise de vazios após condicionamento a 120 graus.

Nesta norma, os requisitos são determinados da seguinte forma:

• Locais adequados para remoção de amostras, valores limites aplicáveis ​​e quaisquer requisitos de procedimentos especiais são encontrados no desenho ou especificação relevante.
• Se as peças consistirem em vários materiais, será necessário um teste separado para cada material.
• A amostra deve ser transportada e armazenada em saco de polietileno revestido de alumínio.
• A amostra deve ser preparada imediatamente após o recebimento da mercadoria ou em condições adequadas. O horário de coleta e retirada da amostra deve ser registrado.
• A amostra geralmente não é condicionada. Porém, materiais naturais como algodão, madeira, couro e lã estão isentos desta regra. Antes da pesagem, estes materiais devem ser cortados em pedaços e secos sobre cloreto de cálcio durante 24 horas.
• A amostra deve ser removida do material no local especificado ao longo de toda a seção transversal da amostra. Deve então ser cortado em pedaços com peso entre 10 mg e 25 mg sem aumentar a temperatura da amostra. Se necessário, um tipo diferente de preparação pode ser especificado no desenho ou especificação. Isso deve ser observado ao listar os resultados.
• A quantidade de amostra depende do tamanho do frasco headspace, com volume mínimo de 5 ml. 10 g mais/menos 1000 g de material de amostra são pesados ​​por volume de frasco de 0,001 ml (ou seja, desvio máximo de pesagem de 0,1 por cento). As peças metálicas são removidas antes da pesagem.
• Tinta, cola e materiais orgânicos similares aderidos às peças metálicas são primeiro removidos mecanicamente e depois pesados.
• As alíquotas de amostra são pesadas no frasco headspace (pelo menos 3 frascos por amostra). O frasco é selado à prova de gases usando um septo revestido de Teflon voltado para o interior do frasco.

Os equipamentos utilizados nos testes incluem:

• Cromatógrafo gasoso para uso com colunas capilares com válvula de amostragem headspace, detector de ionização de chama e computador/integrador.
• Coluna WCOT com fase de separação 100 por cento de polietilenoglicol, por exemplo cera DB, carbowax (diâmetro interno de 0,25 mm, espessura de filme de 0,25 pm, comprimento de 30 m)
• Balança analítica (precisão de 0,1 mg)
• Seringa de microlitro (amostragem em corpo de vidro de 5 μl)

As condições de medição na norma são determinadas da seguinte forma:

• Programa de temperatura do forno GC: 50 min isotérmico a 3 graus, aquecimento a 12 graus a 200 K/min, 200 min isotérmico a 4 graus
• Temperatura do detector: 250 graus
• Relação de divisão: cerca de 1:20
• Gás transportador: hélio
• Velocidade média do gás transportador: 22 a 27 cm/s

O procedimento de teste consiste nestas etapas:

• Antes da medição, os frascos são condicionados ao ar acima da amostra por 120 horas mais/menos 1 minutos a 5 graus mais/menos 5 grau para enriquecer o frasco com as substâncias contidas na amostra, imediatamente após os frascos serem analisados.
• Pelo menos 3 amostras são analisadas.
• O valor do branco é determinado calculando o valor médio dos valores do sinal de pelo menos 3 medições feitas com garrafas vazias.
• A dosagem deve ser a mesma e reprodutível para todas as análises de amostras, branco e solução de calibração.
• A coluna de separação é aquecida à temperatura máxima durante pelo menos 15 minutos uma vez por semana.

As características de calibração são traçadas de acordo com o método de padrões externos para a determinação quantitativa da emissão total de carbono e da quantidade de substâncias individuais específicas.

A acetona serve como agente de calibração para as emissões totais de carbono, enquanto as próprias substâncias são utilizadas para substâncias individuais. A calibração geral com solução de calibração 7 deve ser realizada após a instalação de uma nova coluna e após cada modificação do instrumento. Além disso, a calibração do controle deve ser realizada pelo menos a cada 3 semanas com pelo menos 4 soluções. Todas as substâncias utilizadas durante a calibração devem ter pelo menos qualidade de grau reagente.

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