VW PV 3935 Plásticos e Elastômeros - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Cromatografia gasosa de pirólise / espectrometria de massa (Py-GC/MS) de polímeros no padrão “VW PV 3935 Plásticos e elastômeros - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” desenvolvido pela Volkswagen empresa automobilística. Um procedimento para análise é descrito. Este método analítico permite a avaliação de termoplásticos, elastômeros, elastômeros termoplásticos e materiais termoendurecíveis (durômeros), bem como qualquer material orgânico (sedimento) e aditivos orgânicos.

Uma grande vantagem deste método é que ele permite que até mesmo materiais vulcanizados e insolúveis, como tintas, adesivos e revestimentos, sejam analisados ​​para determinação de estrutura, o que não é possível com outros métodos químicos. Também não requer preparação complexa de amostras. São obtidas informações sobre ingredientes e aditivos orgânicos, agentes antienvelhecimento, plastificantes, agentes antiestáticos e agentes de processamento, entre outros. Além disso, podem ser determinadas alterações estruturais comparativas resultantes de processos de envelhecimento ou alterações nos materiais.

Tanto uma análise qualitativa quanto uma análise quantitativa são possíveis após calibração prévia.

Para os fins desta norma,

• A sintonia automática é a autocalibração do detector de espectrometria de massa por meio de uma substância padrão especial (PFTBA).
• Um cromatograma é um diagrama que mostra a intensidade do detector em relação ao tempo de retenção.
• A cromatografia gasosa é o dispositivo usado para separar substâncias vaporizadas e gasosas. Os principais componentes são injetor, coluna, detector e forno.
• O espectrômetro de massa é o detector universal em cromatografia gasosa. Ele ioniza substâncias em uma fonte de íons a vácuo. No analisador, os íons são separados e registrados em um campo eletromagnético que varia dependendo da sua relação massa/carga, por exemplo, um campo quadrupolo.
• Pirolisador é um dispositivo utilizado para a evaporação e decomposição térmica de compostos predominantemente orgânicos em atmosferas de gases inertes.
• O índice de retenção destina-se à padronização independente do dispositivo dos tempos de retenção de analitos desconhecidos com base na relação entre o teor de carbono e o tempo de retenção (índice de Kovats).
• O tempo de retenção é o tempo de residência de uma substância até ser detectada no sistema de cromatografia gasosa.
• O modo dividido é um método de divisão do fluxo de gás a ser analisado.

O método Py-GC/MS combina três processos diferentes:

• A pirólise é realizada primeiro, na qual a amostra sólida é quebrada em pequenos pedaços sob condições inertes e assim disponibilizada para cromatografia gasosa.
• A segunda etapa é a separação dos fragmentos resultantes por cromatografia gasosa.
• A terceira etapa envolve a detecção e caracterização desses fragmentos via espectrometria de massa.

A panela de aço inoxidável onde as amostras são colocadas é transportada para o forno de pirólise através do amostrador automático opcional. As substâncias gasosas resultantes são eluídas com um fluxo de gás inerte (por exemplo, hélio ou nitrogênio) através do injetor para uma coluna de cromatografia gasosa localizada em um forno com temperatura programável.

No início da coluna, substâncias provenientes de um processo de dessorção anterior são opcionalmente focadas com o auxílio de uma bomba criogênica. A separação ocorre na coluna devido a diferentes pontos de ebulição e interações com o revestimento da coluna.

No final da coluna de cromatografia gasosa, as substâncias são transportadas para o espectrômetro de massas onde são fragmentadas e ionizadas com o auxílio de um feixe de elétrons. Os fragmentos carregados são selecionados e então detectados por um analisador quadrupolo. O registro de dados e o controle de todos os componentes são realizados com a ajuda de um computador.

Entretanto, diferentes métodos analíticos podem ser realizados:

• Análise avançada de gases: Este método utiliza uma coluna de cromatografia gasosa curta e desativada, sem fase estacionária. Os agentes de desgaseificação são direcionados diretamente para o detector sem separação gás-cromática. Um termograma semelhante à análise termogravimétrica é produzido com um espectro de massa médio em todas as massas.
• Cromatografia gasosa de pirólise/espectrometria de massa (Py-GC/MS): A panela é levada ao forno pré-aquecido à temperatura de pirólise, onde a amostra é instantaneamente pirolisada e os fragmentos produzidos são transportados para a coluna de cromatografia gasosa.
• Cromatografia gasosa de pirólise/espectrometria de massa com dessorção térmica (TD/Py-GC/MS) (método padrão): Esta técnica fornece informações sobre os componentes voláteis e o polímero simultaneamente. Para fazer isso, na primeira etapa, a amostra é aquecida em uma faixa de temperatura para desgaseificar os componentes voláteis (dessorção térmica). Esses componentes voláteis são capturados e analisados ​​por GC/MS. Na segunda etapa, a amostra restante é pirolisada e a composição do polímero é determinada.
• Análise de múltiplas faixas de temperatura (Heart-Cut): Este método permite a análise de um sistema multicomponente. Com a ajuda deste método, múltiplas faixas de temperatura podem ser testadas, uma após a outra, para determinar a composição dos ingredientes na faixa de temperatura de interesse.

Entre os inúmeros estudos de teste, medição, análise e avaliação que nossa organização oferece para empresas de diversos setores, com sua equipe treinada e especializada e equipamentos tecnológicos avançados, "VW PV 3935 Plásticos e elastômeros - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Também fornece serviços de testes definidos no padrão “Heart-Cut, EGA”.