EN ISO 20884 Produits pétroliers - Détermination de la teneur en soufre des carburants automobiles - Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde

EN ISO 20884 Produits pétroliers - Détermination de la teneur en soufre des carburants automobiles - Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde

La norme « EN ISO 20884 Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre des carburants automobiles — Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d’onde », basée sur une norme européenne et publiée ultérieurement par l’Organisation internationale de normalisation (ISO), décrit une méthode d’essai par fluorescence X à dispersion de longueur d’onde (WDXRF) pour la détermination de la teneur en soufre des carburants automobiles liquides et homogènes, présentant une teneur maximale en oxygène de 3,7 % (m/m) et variant entre 5 mg/kg et 500 mg/kg. Cette norme couvre les aspects suivants :

EN ISO 20884 Produits pétroliers - Détermination de la teneur en soufre des carburants automobiles - Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde

  • Carburants diesel contenant jusqu'à environ 30 % d'esters méthyliques d'acides gras (EMAG).
  • Essence automobile contenant jusqu'à environ 10 % d'éthanol.
  • Les carburants synthétiques tels que les huiles végétales hydrogénées et les carburants de conversion du gaz en liquide dont la teneur en soufre varie de 5 mg/kg à 45 mg/kg.

Les produits à forte teneur en oxygène, tels que les esters méthyliques d'acides gras purs utilisés comme biodiesel, présentent des effets de matrice importants. Toutefois, les esters méthyliques d'acides gras purs peuvent également être analysés en respectant les procédures appropriées. D'autres produits peuvent aussi être analysés par cette méthode d'essai, mais les données de précision pour les produits non spécifiés n'ont pas été établies dans cette norme. Les teneurs en soufre supérieures à 500 mg/kg peuvent être déterminées après dilution de l'échantillon, mais la précision n'a pas été établie pour les échantillons dilués.

En principe, l'échantillon à analyser est exposé au rayonnement primaire d'un tube à rayons X dans une cellule dédiée. On mesure ensuite le taux de comptage de la fluorescence X et, si nécessaire, celui du rayonnement de fond. La teneur en soufre de l'échantillon est déterminée à partir d'une courbe d'étalonnage établie pour la plage de mesure considérée.

Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément aux procédures décrites dans les normes ISO 3170 ou ISO 3171.

La norme EN ISO 20884 est considérée comme une révolution dans l'analyse du soufre dans les carburants automobiles.

Dans le but d'améliorer la qualité de l'air et l'efficacité des moteurs, l'industrie pétrolière mondiale s'attache de plus en plus à réduire les émissions polluantes des véhicules. Le dioxyde de soufre, un polluant majeur issu de la combustion des carburants soufrés, contribue fortement aux pluies acides, aux problèmes respiratoires et à la dégradation des pots catalytiques des moteurs modernes. Pour lutter contre ce fléau, la norme ISO 20884 et d'autres normes internationales similaires sont devenues des outils essentiels pour garantir le respect des réglementations environnementales strictes. Cette norme propose une méthode précise de mesure des teneurs en soufre dans les carburants, permettant ainsi aux raffineries, aux fabricants et aux organismes de réglementation de préserver la qualité et la sécurité. La norme EN ISO 20884 soutient la transition vers le diesel à très faible teneur en soufre et d'autres carburants plus propres.

Le soufre présent dans les carburants automobiles comme l'essence et le gazole provient du pétrole brut et peut persister tout au long des processus de raffinage. Des niveaux élevés de soufre nuisent non seulement à l'environnement, mais contaminent également les systèmes de post-traitement des gaz d'échappement, tels que la réduction catalytique sélective et les filtres à particules diesel, indispensables au respect des normes d'émissions comme Euro 6 ou EPA Tier 3.

Les méthodes traditionnelles d'analyse chimique par voie humide pour la détection du soufre, telles que la digestion acide, sont laborieuses et sujettes à erreurs. C'est là qu'intervient la spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WDXRF). Technique non destructive et rapide, elle consiste à exciter des échantillons de carburant avec des rayons X et à mesurer la fluorescence émise afin de déterminer leur composition élémentaire. La norme EN ISO 20884 normalise cette méthode, garantissant ainsi sa reproductibilité dans les laboratoires du monde entier. Cette norme s'applique aux carburants automobiles liquides et homogènes dont la concentration en soufre varie de 5 mg/kg (parties par million ou ppm) à 500 mg/kg. Cette gamme englobe aussi bien les anciens carburants à haute teneur en soufre que les spécifications modernes à très faible teneur en soufre, où les limites sont généralement inférieures à 10 ppm dans des régions comme l'Union européenne et les États-Unis.

La norme EN ISO 20884 utilise essentiellement la technologie WDXRF pour isoler les émissions de rayons X caractéristiques du soufre à des longueurs d'onde spécifiques. Les étapes principales de cette méthode sont les suivantes :

  • Préparation de l'échantillon : Un petit volume (généralement 5 à 10 mL) d'échantillon de carburant est placé dans un porte-échantillon XRF spécialisé, muni d'un fond transparent et mince. Le temps de préparation est réduit au minimum car aucune dilution ni traitement chimique n'est nécessaire.
  • Excitation et détection : L’échantillon est bombardé de rayons X de haute énergie provenant d’une source tubulaire (par exemple, une anode en rhodium ou en tungstène). Les atomes de soufre absorbent cette énergie et réémettent leur fluorescence caractéristique. Un cristal dispersant (tel que le fluorure de lithium) et un détecteur captent et amplifient ce signal.
  • Correction de matrice : Les carburants contiennent des proportions variables d’hydrocarbures, d’oxygène et d’autres éléments susceptibles d’influencer les mesures. Cette norme utilise des corrections mathématiques, généralement à l’aide de courbes d’étalonnage multi-éléments, afin de tenir compte de ces interactions et de garantir la précision des mesures, même dans des matrices complexes comme les mélanges de biodiesel.
  • Étalonnage et quantification : Les instruments sont étalonnés à l’aide de matériaux de référence certifiés couvrant une gamme de 5 à 500 mg/kg. La justesse de la méthode est vérifiée par des statistiques de répétabilité et de reproductibilité, atteignant des valeurs aussi faibles que 0,7 mg/kg pour les échantillons à faible teneur en soufre.

Cette méthode (WDXRF) offre une résolution supérieure, ce qui la rend idéale pour la détection de traces. L'analyse complète prend moins de 5 minutes par échantillon, permettant des tests très efficaces dans les raffineries et les laboratoires de contrôle qualité.

En résumé, la norme EN ISO 20884 est indispensable à la filière pétrolière. En fournissant un outil fiable et performant pour mesurer la teneur en soufre des carburants automobiles, cette norme garantit non seulement la conformité aux réglementations en vigueur, mais ouvre également la voie à des transports plus respectueux de l'environnement.

Depuis de nombreuses années, notre organisation, forte de son personnel compétent et expérimenté, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services d'analyse de pointe requis et les accompagne dans la mise en place, l'application et l'amélioration de leurs systèmes de management. Dans ce cadre, nous proposons également des services d'analyse aux entreprises, conformément à la norme « EN ISO 20884 Produits pétroliers – Détermination de la teneur en soufre des carburants automobiles – Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde ».

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