VW PV 3935 Plastiques et élastomères - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Pyrolyse-chromatographie en phase gazeuse / spectrométrie de masse (Py-GC/MS) de polymères de la norme « VW PV 3935 Plastics and elastomers - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA » développée par Volkswagen constructeur automobile. Une procédure d’analyse est décrite. Cette méthode analytique permet l'évaluation des thermoplastiques, des élastomères, des élastomères thermoplastiques et des matériaux thermodurcissables (duromères), ainsi que de toute matière organique (sédiment) et additifs organiques.

Un grand avantage de cette méthode est qu'elle permet même d'analyser des matériaux vulcanisés insolubles, tels que des peintures, des adhésifs et des revêtements, pour déterminer leur structure, ce qui n'est pas possible avec d'autres méthodes chimiques. Cela ne nécessite pas non plus de préparation complexe des échantillons. Des informations sont obtenues, entre autres, sur les ingrédients et additifs organiques, les agents anti-âge, les plastifiants, les agents antistatiques et les agents de transformation. De plus, des changements structurels comparatifs résultant de processus de vieillissement ou de changements dans les matériaux peuvent être déterminés.

Une analyse qualitative et une analyse quantitative sont possibles après étalonnage préalable.

Aux fins de la présente norme,

• Le réglage automatique est l'auto-étalonnage du détecteur de spectrométrie de masse au moyen d'une substance étalon spéciale (PFTBA).
• Un chromatogramme est un diagramme montrant l'intensité du détecteur par rapport au temps de rétention.
• La chromatographie en phase gazeuse est l'appareil utilisé pour séparer les substances vaporisées et gazeuses. Les principaux composants sont l'injecteur, la colonne, le détecteur et le four.
• Le spectromètre de masse est le détecteur universel en chromatographie en phase gazeuse. Il ionise les substances dans une source d'ions sous vide. Dans l'analyseur, les ions sont séparés et enregistrés dans un champ électromagnétique qui varie en fonction de leur rapport masse/charge, par exemple un champ quadripolaire.
• Le pyrolyseur est un appareil utilisé pour l'évaporation et la décomposition thermique de composés principalement organiques dans des atmosphères de gaz inertes.
• L'indice de rétention sert à la standardisation indépendante de l'appareil des temps de rétention d'analytes inconnus, basée sur la relation entre la teneur en carbone et le temps de rétention (indice de Kovats).
• Le temps de rétention est le temps de séjour d'une substance jusqu'à ce qu'elle soit détectée dans le système de chromatographie en phase gazeuse.
• Le mode Split est une méthode de division du flux de gaz à analyser.

La méthode Py-GC/MS combine trois processus différents :

• On effectue d'abord la pyrolyse, dans laquelle l'échantillon solide est brisé en petits morceaux dans des conditions inertes et ainsi mis à disposition pour la chromatographie en phase gazeuse.
• La deuxième étape est la séparation des fragments résultants par chromatographie en phase gazeuse.
• La troisième étape concerne la détection et la caractérisation de ces fragments par spectrométrie de masse.

La cuvette en acier inoxydable dans laquelle sont placés les échantillons est transportée vers le four de pyrolyse via l'échantillonneur automatique en option. Les substances gazeuses résultantes sont éluées avec un flux de gaz inerte (par exemple hélium ou azote) à travers l'injecteur dans une colonne de chromatographie en phase gazeuse située dans un four à température programmable.

Au début de la colonne, les substances issues d'un processus de désorption antérieur sont éventuellement focalisées à l'aide d'une cryopompe. La séparation se produit dans la colonne en raison de différents points d'ébullition et d'interactions avec le revêtement de la colonne.

A la fin de la colonne de chromatographie en phase gazeuse, les substances sont transportées vers le spectromètre de masse où elles sont fragmentées et ionisées à l'aide d'un faisceau d'électrons. Les fragments chargés sont sélectionnés puis détectés par un analyseur quadripolaire. L'enregistrement des données et le contrôle de tous les composants sont effectués à l'aide d'un ordinateur.

Parallèlement, différentes méthodes d’analyse peuvent être réalisées :

• Analyse avancée des gaz : cette méthode utilise une colonne de chromatographie en phase gazeuse courte et désactivée sans phase stationnaire. Les agents de dégazage sont dirigés directement vers le détecteur sans séparation gaz-chromatique. Un thermogramme similaire à l'analyse thermogravimétrique est produit avec un spectre de masse moyen pour toutes les masses.
• Pyrolyse-chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse (Py-GC/MS) : la casserole est déplacée vers le four préchauffé à la température de pyrolyse, où l'échantillon est instantanément pyrolysé et les fragments produits sont transportés vers la colonne de chromatographie en phase gazeuse.
• Chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse avec désorption thermique (TD/Py-GC/MS) (méthode par défaut) : Cette technique fournit simultanément des informations sur les composants volatils et le polymère. Pour ce faire, dans un premier temps, l’échantillon est chauffé sur une plage de température afin de dégazer les composants volatils (désorption thermique). Ces composants volatils sont capturés et analysés par GC/MS. Dans la deuxième étape, l'échantillon restant est pyrolysé et la composition polymère est déterminée.
• Analyse de plages de températures multiples (Heart-Cut) : Cette méthode permet d'analyser un système multi-composants. À l’aide de cette méthode, plusieurs plages de température peuvent être testées les unes après les autres pour déterminer la composition des ingrédients dans la plage de température d’intérêt.

Parmi les nombreuses études d'essais, de mesures, d'analyses et d'évaluation que notre organisation propose aux entreprises de divers secteurs, avec son personnel formé et expert et ses équipements technologiques de pointe, "VW PV 3935 Plastiques et élastomères - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Il fournit également des services de tests définis dans la norme « Heart-Cut, EGA ».