VW PV 3935 Plásticos y Elastómeros - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Cromatografía de gases por pirólisis/espectrometría de masas (Py-GC/MS) de polímeros en el estándar “VW PV 3935 Plásticos y elastómeros - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” desarrollado por Volkswagen empresa de automóviles. Se describe un procedimiento para el análisis. Este método analítico permite la evaluación de termoplásticos, elastómeros, elastómeros termoplásticos y materiales termoestables (durómeros), así como cualquier material orgánico (sedimento) y aditivos orgánicos.

Una gran ventaja de este método es que permite analizar incluso materiales vulcanizados insolubles, como pinturas, adhesivos y revestimientos, para determinar la estructura, lo que no es posible con otros métodos químicos. Tampoco requiere una preparación compleja de muestras. Se obtiene información sobre ingredientes y aditivos orgánicos, agentes antienvejecimiento, plastificantes, agentes antiestáticos y agentes de procesamiento, entre otros. Además, se pueden determinar cambios estructurales comparativos resultantes de procesos de envejecimiento o cambios en los materiales.

Tanto un análisis cualitativo como un análisis cuantitativo son posibles después de una calibración previa.

Para los propósitos de esta norma,

• La sintonización automática es la autocalibración del detector de espectrometría de masas mediante una sustancia estándar especial (PFTBA).
• Un cromatograma es un diagrama que muestra la intensidad del detector en relación con el tiempo de retención.
• La cromatografía de gases es el dispositivo utilizado para separar sustancias vaporizadas y gaseosas. Los componentes principales son inyector, columna, detector y horno.
• El espectrómetro de masas es el detector universal en cromatografía de gases. Ioniza sustancias en una fuente de iones de vacío. En el analizador, los iones se separan y registran en un campo electromagnético que varía según su relación masa/carga, por ejemplo un campo cuadrupolar.
• El pirolizador es un dispositivo utilizado para la evaporación y descomposición térmica de compuestos predominantemente orgánicos en atmósferas de gas inerte.
• El índice de retención sirve para la estandarización independiente del dispositivo de los tiempos de retención de analitos desconocidos en función de la relación entre el contenido de carbono y el tiempo de retención (índice de Kovats).
• El tiempo de retención es el tiempo de residencia de una sustancia hasta que se detecta en el sistema de cromatografía de gases.
• El modo dividido es un método para dividir el flujo de gas que se va a analizar.

El método Py-GC/MS combina tres procesos diferentes:

• En primer lugar se lleva a cabo la pirólisis, en la que la muestra sólida se rompe en pequeños trozos en condiciones inertes y así se deja disponible para la cromatografía de gases.
• El segundo paso es la separación de los fragmentos resultantes mediante cromatografía de gases.
• El tercer paso implica la detección y caracterización de estos fragmentos mediante espectrometría de masas.

La bandeja de acero inoxidable en la que se colocan las muestras se transporta al horno de pirólisis a través del muestreador automático opcional. Las sustancias gaseosas resultantes se eluyen con un flujo de gas inerte (por ejemplo, helio o nitrógeno) a través del inyector hacia una columna de cromatografía de gases ubicada en un horno de temperatura programable.

Al inicio de la columna se concentran opcionalmente sustancias procedentes de un proceso de desorción previo con la ayuda de una criobomba. La separación se produce en la columna debido a los diferentes puntos de ebullición y a las interacciones con el revestimiento de la columna.

Al final de la columna de cromatografía de gases, las sustancias se transportan al espectrómetro de masas, donde se fragmentan y se ionizan con la ayuda de un haz de electrones. Los fragmentos cargados se seleccionan y luego se detectan mediante un analizador de cuadrupolo. El registro de datos y el control de todos los componentes se realizan con ayuda de un ordenador.

Mientras tanto, se pueden realizar diferentes métodos analíticos:

• Análisis de gases avanzado: este método utiliza una columna de cromatografía de gases corta y desactivada sin fase estacionaria. Los agentes desgasificantes se dirigen directamente al detector sin separación cromática de gases. Se produce un termograma similar al análisis termogravimétrico con un espectro de masas promedio en todas las masas.
• Cromatografía de gases por pirólisis/espectrometría de masas (Py-GC/MS): el recipiente se traslada al horno precalentado a la temperatura de pirólisis, donde la muestra se piroliza instantáneamente y los fragmentos producidos se transportan a la columna de cromatografía de gases.
• Pirólisis-cromatografía de gases/espectrometría de masas con desorción térmica (TD/Py-GC/MS) (método predeterminado): esta técnica proporciona información sobre los componentes volátiles y el polímero simultáneamente. Para ello, en el primer paso, la muestra se calienta en un rango de temperatura para desgasificar los componentes volátiles (desorción térmica). Estos componentes volátiles se capturan y analizan mediante GC/MS. En el segundo paso, se piroliza la muestra restante y se determina la composición polimérica.
• Análisis de múltiples rangos de temperatura (Heart-Cut): Este método permite analizar un sistema multicomponente. Con la ayuda de este método, se pueden probar múltiples rangos de temperatura uno tras otro para determinar la composición de los ingredientes en el rango de temperatura de interés.

Entre los numerosos estudios de ensayo, medición, análisis y evaluación, nuestra organización ofrece a empresas de diversos sectores, con su personal capacitado y experto y equipos tecnológicos avanzados, "VW PV 3935 Plásticos y elastómeros - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS También brinda servicios de pruebas definidos en el estándar “Heart-Cut, EGA”.